Бесплатная библиотека всех действующих ГОСТов
www.docload.spb.ru

Все стандарты, размещенные на этом сайте, не являются их официальным изданием и предназначены исключительно для ознакомительных целей.
Электронные копии этих документов могут распространяться без всяких ограничений. Вы можете размещать информацию с этого сайта на любом другом сайте.
Это некоммерческий сайт и здесь не продаются документы. Вы можете скачать их абсолютно бесплатно!
Содержимое сайта не нарушает чьих-либо авторских прав! Человек имеет право на информацию!

 

 

Утвержден

Постановлением

Госстандарта России

от 21 апреля 2000 г. N 117-ст

 

Дата введения -

1 июля 2001 года

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

 

ВОДА

 

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ОТБОРУ ПРОБ

 

WATER. GENERAL REQUIREMENTS FOR SAMPLING

 

ГОСТ Р 51592-2000

 

Предисловие

 

1. Разработан Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 "Качество воды".

Внесен Управлением продукции сельскохозяйственного производства, пищевой, легкой и химической промышленности Госстандарта России.

2. Принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 21 апреля 2000 г. N 117-ст.

3. Разделы 3, 4, 6 учитывают требования ИСО 5667-2-91 "Качество воды. Отбор проб. Часть 2. Руководство по методам отбора проб"; разделы 3, 5, 7, 8 - требования ИСО 5667-3-94 "Качество воды. Отбор проб. Часть 3. Руководство по хранению и обращению с пробами", Приложение А - требования раздела 16 ИСО 5667-1-82 "Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство по составлению программы отбора проб".

4. Введен впервые.

5. Переиздание. Декабрь 2002 г.

 

1. Область применения

 

Настоящий стандарт распространяется на любые типы вод и устанавливает общие требования к отбору, транспортированию и подготовке к хранению проб воды, предназначенных для определения показателей ее состава и свойств.

 

2. Нормативные ссылки

 

ГОСТ 17.1.3.08-82. Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества морских вод

ГОСТ 17.1.5.04-81. Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 17.1.5.05-85. Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков.

 

3. Общие положения

 

3.1. Целью отбора проб является получение дискретной пробы, отражающей качество исследуемой воды.

Отбор проб проводят для:

- исследования качества воды для принятия корректирующих мер при обнаружении изменений кратковременного характера;

- исследования качества воды для установления программы исследований или обнаружения изменений долгосрочного характера;

- определения состава и свойств воды по показателям, регламентированным в нормативных документах (НД);

- идентификации источников загрязнения водного объекта.

3.2. В зависимости от цели и объекта исследования разрабатывают программу исследований и, при необходимости, проводят статистическую обработку данных по отбору проб по Приложению А. Состав и содержание программы в зависимости от исследуемого объекта - по ГОСТ 17.1.5.05, ГОСТ 17.1.3.08 и [1].

3.3. Место отбора проб и периодичность отбора устанавливают в соответствии с программой исследования в зависимости от водного объекта.

3.4. Типы отбираемых проб приведены в Приложении Б.

3.5. Объем взятой пробы должен соответствовать установленному в НД на метод определения конкретного показателя с учетом количества определяемых показателей и возможности проведения повторного исследования.

3.6. Метод отбора проб выбирают в зависимости от типа воды, глубины пробоотбора, цели исследований и перечня определяемых показателей с таким расчетом, чтобы исключить (свести к минимуму) возможные изменения определяемого показателя в процессе отбора.

3.7. Пробы воды должны быть подвергнуты исследованию в течение сроков, указанных в 5.5 с соблюдением условий хранения. Выбранный метод подготовки отобранных проб к хранению должен быть совместим с методом определения конкретного показателя, установленного в НД. При этом, если в НД на метод определения указаны условия хранения проб, то соблюдают условия хранения проб, регламентированные в НД.

О длительности хранения пробы воды делают отметку в протоколе испытаний.

При нарушении условий транспортирования или хранения исследование пробы проводить не рекомендуется.

3.8. Все процедуры отбора проб должны быть строго документированы. Записи должны быть четкими, осуществлены надежным способом, позволяющим провести идентификацию пробы в лаборатории без затруднений.

3.9. При отборе проб должны строго соблюдаться требования безопасности, отвечающие действующим нормам и правилам.

 

4. Требования к оборудованию для отбора проб

 

4.1. Критериями для выбора емкости, используемой для отбора и хранения проб, являются:

- предохранение состава пробы от потерь определяемых показателей или от загрязнения другими веществами;

- устойчивость к экстремальным температурам и разрушению; способность легко и плотно закрываться; необходимые размеры, форма, масса; пригодность к повторному использованию;

- светопроницаемость;

- химическая (биологическая) инертность материала, использованного для изготовления емкости и ее пробки (например, емкости из боросиликатного или известково-натриевого стекла могут увеличить содержание в пробе кремния или натрия);

- возможность проведения очистки и обработки стенок, устранения поверхностного загрязнения тяжелыми металлами и радионуклидами.

Допускается применение одноразовых емкостей для отбора проб.

4.2. Для отбора твердых и полужидких проб используют кружки или бутыли с широким горлом.

4.3. Емкости для проб на паразитологические показатели должны быть оснащены плотно закрывающимися пробками. Не допускается отбор проб в открытые емкости типа ведра.

4.4. Емкости с закручивающимися крышками, узким и широким горлом должны быть снабжены инертными пластмассовыми (например, из политетрафторэтилена) или стеклянными пробками. Не допускается применять резиновые прокладки и смазку, если емкость предназначена для отбора проб с целью определения органических и микробиологических показателей.

4.5. Для хранения проб, содержащих светочувствительные ингредиенты (включая морские водоросли), применяют емкости из светонепроницаемого или неактиничного стекла с последующим размещением их в светонепроницаемую тару на весь период хранения пробы.

4.6. Емкости для проб, предназначенных для определения микробиологических показателей, должны:

- выдерживать высокие температуры при стерилизации (в том числе пробки и защитные колпачки);

- предохранять от внесения загрязнений;

- изготовляться из материалов, не влияющих на жизнедеятельность микроорганизмов;

- иметь плотно закрывающиеся пробки (силиконовые или из других материалов) и защитные колпачки (из алюминиевой фольги, плотной бумаги).

4.7. Пробоотборники должны:

- минимизировать время контакта между пробой и пробоотборником;

- изготовляться из материалов, не загрязняющих пробу;

- иметь гладкие поверхности;

- быть сконструированы и изготовлены применительно к пробе воды для соответствующего анализа (химический, биологический или микробиологический).

4.8. Пробы отбирают вручную специальными приспособлениями или с применением автоматизированного оборудования.

При разработке и выборе автоматизированного оборудования для отбора проб воды учитывают следующие основные факторы с учетом программы отбора проб:

- прочность конструкции;

- устойчивость к коррозии и биоповреждениям в воде;

- простота эксплуатации и управления;

- возможность самопроизвольной очистки от засорения твердыми частицами;

- возможность измерения отобранного объема пробы;

- обеспечение корреляции аналитических данных с пробами, отобранными вручную;

- емкости для проб должны легко выниматься, очищаться и собираться;

- обеспечение минимального объема пробы 0,5 куб. дм;

- обеспечение хранения пробы в темноте и обеспечение хранения температуро- и времязависящих проб при температуре 4 °С на период не менее 24 ч при температуре окружающей среды до 40 °С;

- регулировка, при необходимости, скорости жидкости для предотвращения разделения фаз;

- наличие выпускного устройства с минимальным внутренним диаметром 12 мм и установленной заслонкой по потоку для предотвращения загрязнения и накопления твердых частиц;

- возможность повторных поступлений проб в отдельные емкости для отбора проб;

- защита конструкции пробоотборника от избыточной влажности (атмосферной и испарений исследуемой воды) и от обледенения в холодный период года.

Оборудование переносного пробоотборника должно быть легким, защищенным от воздействия атмосферных явлений и приспособленным к работе в широком диапазоне условий окружающей среды.

4.9. Общие требования к оборудованию для отбора проб приведены в ГОСТ 17.1.5.04 и Приложении В.

4.10. Общие требования к подготовке емкостей перед отбором проб приведены в Приложении Г.

 

5. Подготовка проб к хранению

 

5.1. Для подготовки отобранной пробы к хранению в зависимости от определяемого показателя проводят при необходимости:

- фильтрование (центрифугирование);

- консервацию;

- охлаждение (замораживание).

5.2. Фильтрование (центрифугирование) проб

5.2.1. Взвешенные вещества, осадки, морские водоросли и микроорганизмы удаляют при взятии пробы или тотчас после этого фильтрованием проб через фильтровальную бумагу или мембранный фильтр, или центрифугированием. Фильтрование применяют также для разделения растворимых и нерастворимых форм, подлежащих определению.

Фильтрование не применяют, если фильтр задерживает один или более ингредиентов, подлежащих определению.

5.2.2. Фильтр должен быть тщательно промыт перед применением, а при необходимости стерилизован, быть совместимым с методом определения показателя и не должен вносить дополнительных загрязнений.

5.3. Охлаждение (замораживание) проб

5.3.1. Пробу охлаждают (замораживают) сразу после отбора.

5.3.2. После охлаждения (замораживания) емкости с пробами размещают и транспортируют в охлаждающих ящиках или рефрижераторах.

5.3.3. Охлаждение проводят в тающем льде или в рефрижераторе до температуры 2 - 5 °С с последующим размещением пробы в темном месте.

5.3.4. Замораживание до температуры минус 20 °С применяют с целью увеличения продолжительности хранения пробы. При этом контролируют способ замораживания и оттаивания пробы для возврата ее к исходному состоянию после оттаивания.

5.3.5. При замораживании проб применяют емкости из полимерных материалов (например, из поливинилхлорида).

5.3.6. Пробы, предназначенные для микробиологических анализов и определения летучих органических веществ, замораживанию не подлежат.

5.4. Консервация проб

5.4.1. Для консервации проб применяют:

- кислоты;

- щелочные растворы;

- органические растворители;

- биоциды;

- специальные реактивы для определения некоторых показателей (например, кислорода, цианидов, сульфидов).

Примечания:

1. Не допускается применять для консервации хлорид ртути и фенилацетат ртути.

2. Не допускается применять консерванты, содержащие вещества (ионы, элементы), подлежащие определению в отобранной пробе.

 

5.4.2. При консервации используемое вещество добавляют непосредственно в пробу после ее отбора или в пустую емкость до отбора проб.

5.4.3. Добавление консервантов учитывают при определении показателя и при обработке результатов определений.

Примечание - Для консервации проб предпочтительно применять концентрированные растворы консервантов с целью использования их в малых объемах. Если при добавлении консерванта изменение объема пробы не превышает 5%, то при определениях можно пренебречь соответствующим разведением.

 

5.4.4. Консерванты предварительно испытывают на возможность дополнительного внесения ими загрязнений и сохраняют их в достаточном количестве для проведения контрольных испытаний.

Предельная концентрация вносимых с консервантами загрязнений определяется требованиями методики определения соответствующих показателей.

5.5. Основные рекомендуемые методы консервации и хранения отобранных проб, предназначенных для проведения определений конкретных показателей, приведены для:

- обобщенных показателей в таблице 1;

- химических показателей в таблице 2;

- органолептических показателей в таблице 3;

- радиационной безопасности в таблице 4;

- микробиологических показателей в таблице 5;

- биологических показателей в таблице 6.

 

Таблица 1

 

МЕТОДЫ ХРАНЕНИЯ И КОНСЕРВАЦИИ ПРОБ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ОБОБЩЕННЫХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ

 

Наименова-
ние показа-
теля      

Материал,
из которого
изготовлена
емкость для
отбора и 
хранения 
проб   

Метод  
хранения и
консервации

Макси-
мально
реко-
менду-
емый 
срок 
хране-
ния  

Место  
проведе-
ния оп-
ределе-
ний по-
казателя

Примечание

Водородный
показатель

Полимерный
материал  
или стекло

-          

-    

На месте
отбора 
проб   

Определение
следует    
проводить  
как можно  
скорее и   
предпочти- 
тельнее на 
месте после
отбора пробы

Транспорти-
рование при
температуре
ниже темпе-
ратуры    
отбора проб

6 ч  

Лабора-
тория  

Общая ми-
нерализа- 
ция, сухой
остаток   

Полимерный
материал  
или стекло

Охлаждение
до 2 - 5 °С

24 ч 

Лабора-
тория  

-          

Жесткость
общая     

Полимерный
материал  
или стекло

-         

24 ч 

Лабора-
тория  

Допускается
хранение в 
течение    
48 ч, кроме
проб с     
удельной   
электропро-
водностью  
более      
70 мСм/м.  
Не допуска-
ется приме-
нять серную
кислоту    

Окисляе- 
мость пер-
манганат- 
ная       

Стекло    

Подкисление
до рН менее
2 серной  
кислотой, 
охлаждение
до 2 - 5 °С
и хранение
в темном  
месте     

2 сут.

Лабора-
тория  

Определение
следует    
проводить  
как можно  
скорее     

Полимерный
материал  

Заморажива-
ние до ми-
нус 20 °С 

1 мес.

Лабора-
тория  

Фенольный
индекс    

Боросили- 
катное    
стекло    

Добавление
1 г сульфа-
та меди на
1 куб. дм 
пробы и   
подкисление
фосфорной 
кислотой до
рН менее 2,
хранение в
темном    
месте при 
5 - 10 °С 

24 ч 

Лабора-
тория  

Условия    
хранения   
выбирают в 
зависимости
от метода  
определения
показателя 

Кислот-  
ность и   
щелочность

Полимерный
материал  
или стекло

Охлаждение
до 2 - 5 °С

24 ч 

Лабора-
тория  

Предпочти- 
тельно вы- 
полнение оп-
ределений на
месте отбора
проб (осо- 
бенно для  
проб с высо-
кой концен-
трацией    
растворенных
газов)     

БПК      
(биохими- 
ческое    
потребление
кислорода)

Стекло    

-         

24 ч 

Лабора-
тория  

-          

ХПК      
(химическое
потребление
кислорода)

Стекло    

Подкисление
серной    
кислотой до
рН менее 2,
охлаждение
до 2 - 5 °С
и хранение
в темном  
месте     

5 сут.

Лабора-
тория  

-          

Полимерный
материал  

Заморажива-
ние до ми-
нус 20 °С 

1 мес.

Лабора-
тория  

-          

Удельная 
электропро-
водность  

Полимерный
материал  
или стекло

Охлаждение
до 2 - 5 °С

24 ч 

Лабора-
тория  

Предпочти- 
тельно вы- 
полнение   
определений
на месте   
отбора проб

Взвешенные
и оседающие
вещества  

Полимерный
материал  
или стекло

-         

24 ч 

Лабора-
тория  

Определение
следует про-
водить как 
можно ско- 
рее. Предпо-
чтительно  
выполнение 
определений
на месте   
отбора проб

 

Таблица 2

 

МЕТОДЫ ХРАНЕНИЯ И КОНСЕРВАЦИИ ПРОБ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ХИМИЧЕСКИХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ

 

Наименова-
ние пока- 
зателя    

Материал,
из которого
изготовлена
емкость для
отбора и 
хранения 
проб   

Метод   
хранения и
консервации

Макси-
мально
реко-
менду-
емый 
срок 
хране-
ния  

Место 
прове-
дения 
опреде-
лений 
пока- 
зателя

Примечание

Аммиак и 
ионы аммо-
ния (сум- 
марно)    

Полимерный
материал  
или стекло

Подкисление
серной     
кислотой до
рН менее 2,
охлаждение 
до 2 - 5 °С

24 ч 

Лабора-
тория 

-          

Охлаждение 
до 2 - 5 °С

6 ч  

Азот орга-
нических  
соединений

Полимерный
материал  
или бороси-
ликатное  
стекло    

Подкисление
серной кис-
лотой до рН
менее 2, ох-
лаждение до
2 - 5 °С и 
хранение в 
темном месте

24 ч 

Лабора-
тория 

Подкисление
не проводят,
если эта же
проба будет
использована
для опреде-
ления аммиа-
ка         

Алюминий 
(суммарно)

Полимерный
материал  

Подкисление
до рН      
менее 2    

1 мес.

Лабора-
тория 

-          

Алюминий 
(растворен-
ный <*>)  

Полимерный
материал  

Фильтрование
на месте от-
бора проб и
подкисление
фильтрата до
рН менее 2 

1 мес.

Лабора-
тория 

Растворенные
<*> в воде 
формы алюми-
ния и адсор-
бировавшийся
на взвешен-
ных частицах
алюминий до-
пускается  
определять в
одной и той
же пробе   

Барий    
(растворен-
ный <*>)  

Полимерный
материал  
или бороси-
ликатное  
стекло    

Фильтрование
на месте от-
бора проб и
подкисление
фильтрата до
рН менее 2 

1 мес.

Лабора-
тория 

Не допуска-
ется приме-
нять серную
кислоту    

Барий    
(суммарно)

Полимерный
материал  
или бороси-
ликатное  
стекло    

Подкисление
до рН      
менее 2    

1 мес.

Лабора-
тория 

Не допуска-
ется приме-
нять серную
кислоту    

Бензол   

Стекло    

Хранение при
температуре
2 - 5 °С.  
При наличии
активного  
хлора добав-
ление 20 мг
тиосульфата
натрия на  
1 куб. дм  
пробы      

3 сут.

Лабора-
тория 

Заполнение 
емкости без-
воздушного 
пространства
и транспор-
тирование  
при темпера-
туре       
2 - 5 °С   

Бенз(а)- 
пирен     

Стекло    

Добавление 
растворите-
ля, исполь-
зуемого для
экстракции;
хранение при
температуре
2 - 5 °С.  
При наличии
активного  
хлора добав-
ление 20 мг
тиосульфата
натрия на  
1 куб. дм  
пробы      

1 сут.

Лабора-
тория 

Экстракцию 
пробы прово-
дят не позд-
нее 1 сут. с
момента от-
бора пробы 

Бериллий 

Полимерный
материал  
или стекло

Подкисление
до рН      
менее 2    

72 ч 

Лабора-
тория 

-          

Бор и его
соединения
(суммарно)

Полимерный
материал  
или стекло,
не содержа-
щее бор   

-          

3 сут.

Лабора-
тория 

-          

Бромиды и
неоргани- 
ческие    
соединения
брома     

Полимерный
материал  
или стекло

Охлаждение 
до 2 - 5 °С

24 ч 

Лабора-
тория 

Пробы следу-
ет предохра-
нять от пря-
мого воздей-
ствия сол- 
нечных лучей

Гидразин 

Стекло    

Подкисление
соляной кис-
лотой и хра-
нение в тем-
ном месте  

24 ч 

Лабора-
тория 

-          

Гидрокар-
бонаты    

Полимерный
материал  
или стекло

Охлаждение 
до 2 - 5 °С

24 ч 

Лабора-
тория 

-          

Диоксид  
углерода  

Полимерный
материал  
или стекло

-          

На   
месте
отбора

-     

-          

Йодиды   

Стекло    

Охлаждение 
до 2 - 5 °С

24 ч 

Лабора-
тория 

Пробы следу-
ет предохра-
нять от пря-
мого воздей-
ствия сол- 
нечных лучей

Подщелачива-
ние до     
рН = 11    

1 мес.

Лабора-
тория 

Железо   
(суммарно)

Полимерный
материал  
или бороси-
ликатное  
стекло    

Подкисление
до рН      
менее 2    

1 мес.

Лабора-
тория 

Рекомендует-
ся опреде- 
лять сразу 
после опре-
деления не-
устойчивых 
показателей

Железо   
(II)      

Полимерный
материал  
или бороси-
ликатное  
стекло    

Подкисление
до рН менее
2 соляной  
кислотой и 
удаление   
атмосферного
кислорода  

24 ч 

На    
месте 
отбора
проб  
или в 
лабо- 
ратории

Рекомендует-
ся опреде- 
лять сразу 
после опре-
деления не-
устойчивых 
показателей

Жиры, мас-
ла, углево-
дороды    

Стекло    

Экстракция 
(по возмож-
ности) на  
месте отбора
проб и     
охлаждение 
до 2 - 5 °С

24 ч 

Лабора-
тория 

Емкость пе-
ред отбором
проб должна
быть промыта
веществом  
для экстрак-
ции.       
После отбора
проб добав-
ляют вещест-
во, применя-
емое для   
экстракции в
соответствии
с методом  
определения
показателя,
или проводят
экстракцию 
на месте от-
бора проб  

Кадмий   
(суммарно)

Полимерный
материал  
или бороси-
ликатное  
стекло    

Охлаждение 
до 2 - 5 °С

1 мес.

Лабора-
тория 

-          

Кадмий   
(растворен-
ный <*>)  

Полимерный
материал  
или бороси-
ликатное  
стекло    

Фильтрование
на месте от-
бора проб и
подкисление
фильтрата до
рН менее 2 

1 мес.

Лабора-
тория 

Растворенные
<*> в воде 
формы кадмия
и адсорбиро-
вавшийся на
взвешенных 
частицах   
кадмий до- 
пускается  
определять в
одной и той
же пробе   

Кальций  

Полимерный
материал  
или стекло

-          

24 ч 

Лабора-
тория 

Допускается
хранение в 
течение    
48 ч, кроме
проб с     
удельной   
электропро-
водностью  
более      
70 мСм/м   

Подкисление
до рН      
менее 2    

1 мес.

Лабора-
тория 

Не допуска-
ется приме-
нение серной
кислоты    

Калий    

Полимерный
материал  

-          

1 мес.

Лабора-
тория 

-          

Подкисление
до рН      
менее 2    

1 мес.

Лабора-
тория 

Подкисление
позволяет  
определять 
калий в той
же пробе,  
что и другие
металлы    

Кислород 

Полимерный
материал  
или стекло

-          

-    

На    
месте 
отбора
проб  

-          

Полимерный
материал  

Фиксация   
кислорода  
при отборе 
проб и хра-
нение в тем-
ном месте  

4 сут.

Лабора-
тория 

Фиксацию   
кислорода  
проводят в 
соответствии
с требовани-
ями конкрет-
ных методов
определения
показателя 

Кобальт  
(суммарно)

Полимерный
материал  
или бороси-
ликатное  
стекло    

Подкисление
до рН      
менее 2    

1 мес.

Лабора-
тория 

-          

Кобальт  
(растворен-
ный <*>)  

Полимерный
материал  

Фильтрование
на месте от-
бора проб и
подкисление
фильтрата до
рН менее 2 

1 мес.

Лабора-
тория 

Растворенные
<*> в воде 
формы      
кобальта и 
адсорбиро- 
вавшийся на
взвешенных 
частицах ко-
бальт допус-
кается опре-
делять в   
одной и той
же пробе   

Кремний  

Полимерный
материал  

Охлаждение 
до 2 - 5 °С

5 сут.

Лабора-
тория 

При необхо-
димости оп-
ределения  
растворенных
форм пробу 
при отборе 
фильтруют  
через мемб-
ранный     
фильтр     

Литий    

Полимерный
материал  

-          

1 мес.

Лабора-
тория 

-          

Подкисление
до рН      
менее 2    

1 мес.

Лабора-
тория 

Подкисление
позволяет  
определять 
литий в той
же пробе,  
что и другие
металлы    

Магний   

Полимерный
материал  
или стекло

-          

24 ч 

Лабора-
тория 

Допускается
хранение в 
течение    
48 ч, кроме
проб с     
удельной   
электропро-
водностью  
более      
70 мСм/м   

Подкисление
до рН      
менее 2    

1 мес.

Не допуска-
ется приме-
нение серной
кислоты    

Марганец 
(суммарно)

Полимерный
материал  

Подкисление
до рН      
менее 2    

1 мес.

Лабора-
тория 

-          

Марганец 
(растворен-
ный <*>)  

Полимерный
материал  

Фильтрование
на месте от-
бора проб и
подкисление
фильтрата до
рН менее 2 

1 мес.

Лабора-
тория 

Растворенные
<*> в воде 
формы      
марганца и 
адсорбиро- 
вавшийся на
взвешенных 
частицах   
марганец до-
пускается  
определять в
одной и той
же пробе   

Медь     
(суммарно)

Полимерный
материал  
или бороси-
ликатное  
стекло    

Подкисление
до рН      
менее 2    

1 мес.

Лабора-
тория 

-          

Медь     
(растворен-
ная <*>)  

Полимерный
материал  
или бороси-
ликатное  
стекло    

Фильтрование
на месте от-
бора проб и
подкисление
фильтрата до
рН менее 2 

1 мес.

Лабора-
тория 

Растворенные
<*> в воде 
формы меди и
адсорбиро- 
вавшуюся на
взвешенных 
частицах   
медь допус-
кается опре-
делять в   
одной и той
же пробе   

Молибден 
(суммарно)

Полимерный
материал  
или стекло

Подкисление
до рН      
менее 2    

72 ч 

Лабора-
тория 

-          

Мышьяк   
(суммарно)

Полимерный
материал  
или стекло

Подкисление
до рН      
менее 2    

1 мес.

Лабора-
тория 

Используют 
соляную кис-
лоту, если 
метод опре-
деления ос-
нован на   
восстановле-
нии всех   
форм мышьяка
до летучего
мышьяковис-
того водо- 
рода       

Нефть и  
нефтепро- 
дукты     
(суммарно)

Стекло    

Экстракция 
(по возмож-
ности на   
месте) и   
охлаждение 
до 2 - 5 °С

24 ч 

Лабора-
тория 

Емкость пе-
ред отбором
проб должна
быть промыта
веществом  
для экстрак-
ции.       
После отбора
проб необхо-
димо доба- 
вить вещест-
во, применя-
емое для   
экстракции в
соответствии
с методом  
определения,
или провести
экстракцию 
на месте от-
бора проб  

Никель   
(суммарно)

Полимерный
материал  

Подкисление
до рН      
менее 2    

1 мес.

Лабора-
тория 

-          

Никель   
(растворен-
ный <*>)  

Полимерный
материал  

Фильтрование
на месте от-
бора проб и
подкисление
фильтрата до
рН менее 2 

1 мес.

Лабора-
тория 

Растворенные
в воде фор-
мы <*> нике-
ля и адсор-
бировавшийся
на взвешен-
ных частицах
никель до- 
пускается  
определять в
одной и той
же пробе   

Нитраты  

Полимерный
материал  
или стекло

Подкисление
до рН менее
2 или охлаж-
дение до 2 -
5 °С, или  
добавление 
2 - 4 куб. 
см хлорофор-
ма и охлаж-
дение до   
2 - 5 °С   

24 ч 

Лабора-
тория 

Не допуска-
ется приме-
нение азот-
ной кислоты

Фильтрование
через мемб-
ранный     
фильтр с   
размером пор
0,45 мкм и 
охлаждение 
до 2 - 5 °С

48 ч 

Лабора-
тория 

Для грунто-
вых и по-  
верхностных
вод        

Нитриты  

Полимерный
материал  
или стекло

Охлаждение 
до 2 - 5 °С

24 ч 

Лабора-
тория 

Не допуска-
ется приме-
нение азот-
ной кислоты

Озон (ос-
таточный) 

-         

-          

-    

На    
месте 
отбора
проб  

Стабильность
состава рас-
творов пада-
ет с повыше-
нием темпе-
ратуры и рН

Олово    
(суммарно)

Полимерный
материал  
или бороси-
ликатное  
стекло    

Подкисление
до рН      
менее 2    

14   
сут. 

Лабора-
тория 

При наличии
оловооргани-
ческих сое-
динений при-
меняют ук- 
сусную кис-
лоту и пробу
заморажива-
ют. В этом 
случае опре-
деление про-
водят как  
можно      
быстрее    

Органичес-
кие соеди-
нения хлора
(хлорорга-
нические  
соединения)

Стекло    

Подкисление
азотной кис-
лотой до рН
менее 2, ох-
лаждение до
2 - 5 °С,  
хранение в 
темном     
месте.     
При наличии
активного  
хлора добав-
ление 20 мг
тиосульфата
натрия на  
1 куб. дм  
пробы      

3 сут.

Лабора-
тория 

Определение
следует про-
водить как 
можно скорее

Пестициды
(органичес-
кие соеди-
нения,    
содержащие
хлор)     

Стекло    

Добавление 
вещества,  
применяемого
для экстрак-
ции по кон-
кретному ме-
тоду опреде-
ления; ох- 
лаждение до
2 - 5 °С и 
хранение в 
темном месте

5 сут.

Лабора-
тория 

Вещество,  
применяемое
для экстрак-
ции, добав-
ляют немед-
ленно после
отбора пробы
или проводят
экстракцию 
на месте от-
бора проб  

Пестициды
(органичес-
кие соеди-
нения, со-
держащие  
фосфор)   

Стекло    

Охлаждение 
до 2 - 5 °С
и хранение 
в темном   
месте      

24 ч 

Лабора-
тория 

Экстракцию 
проводят   
немедленно 
после отбора
проб или не
позднее 24 ч
после отбора
проб       

Поверх-  
ностно-   
активные  
вещества  
(катионо- 
генные)   

Стекло    

Охлаждение 
до 2 - 5 °С

48 ч 

Лабора-
тория 

Для исключе-
ния адсорб-
ции на стен-
ке емкости 
добавляют  
5 мг/куб. дм
простого   
алкилового 
эфира неио-
ногенных по-
верхностно-
активных   
веществ    

Поверх-  
ностно-   
активные  
вещества  
(анионоген-
ные)      

Стекло    

Подкисление
до рН менее
2 серной   
кислотой,  
охлаждение 
до 2 - 5 °С

48 ч 

Лабора-
тория 

-          

Добавление 
2 - 4 куб. 
см хлорофор-
ма на 1 куб.
дм пробы,  
охлаждение 
до 2 - 5 °С

7 сут.

Поверх-  
ностно-   
активные  
вещества  
(неионо-  
генные)   

Стекло    

Добавление 
40% раствора
формальде- 
гида и     
охлаждение 
до 2 - 5 °С

1 мес.

Лабора-
тория 

При отборе 
проб емкость
должна быть
заполнена  
полностью  

Полиак-  
риламид   

Стекло    

-          

-    

Лабора-
тория 

Определение
следует про-
водить как 
можно скорее

Полифос- 
фаты      

Полимерный
материал  
или стекло

Добавление 
2 - 4 куб. 
см хлорофор-
ма на 1 куб.
дм пробы и 
охлаждение 
до 2 - 5 °С

24 ч 

Лабора-
тория 

-          

Ртуть    
(суммарно)

Боросили- 
катное    
стекло    

Подкисление
до рН менее
2 и добав- 
ление дву- 
хромовокис-
лого калия 

1 мес.

Лабора-
тория 

-          

Селен    

Стекло или
боросили- 
катное    
стекло    

Подкисление
до рН менее
1, но если 
в пробе    
присутствуют
селениды, то
пробу под- 
щелачивают 
гидроксидом
натрия до  
рН более 11

1 мес.

Лабора-
тория 

-          

Силикаты 
(растворен-
ные), сили-
каты      
(суммарно)

Полимерный
материал  

Фильтрование
на месте от-
бора пробы,
подкисление
серной кис-
лотой до рН
менее 2 и  
охлаждение 
до 2 - 5 °С

24 ч 

Лабора-
тория 

-          

Свинец   
(суммарно)

Полимерный
материал  
или бороси-
ликатное  
стекло    

Подкисление
до рН      
менее 2    

1 мес.

Лабора-
тория 

Не допуска-
ется приме-
нять серную
кислоту    

Свинец   
(растворен-
ный <*>)  

Полимерный
материал  
или бороси-
ликатное  
стекло    

Фильтрование
на месте от-
бора проб и
подкисление
фильтрата до
рН менее 2 

1 мес.

Лабора-
тория 

Не допуска-
ется приме-
нять серную
кислоту    

Соли орто-
фосфорной 
кислоты   
(суммарно)

Стекло или
боросили- 
катное    
стекло    

Охлаждение 
до 2 - 5 °С

24 ч 

Лабора-
тория 

Определение
следует про-
водить как 
можно скорее

Соли орто-
фосфорной 
кислоты   
(растворен-
ные)      

Стекло или
боросили- 
катное    
стекло    

Фильтрование
на месте при
отборе проб.
Охлаждение 
до 2 - 5 °С

24 ч 

Лабора-
тория 

Определение
следует про-
водить как 
можно скорее

Серебро  
(суммарно)

Полимерный
материал  
или бороси-
ликатное  
стекло    

Подкисление
до рН      
менее 2    

1 мес.

Лабора-
тория 

Не допуска-
ется приме-
нять соляную
кислоту. Для
некоторых  
видов сереб-
ра добавляют
цианид в со-
ответствии с
НД на метод
определения
показателя 

Серебро  
(растворен-
ное <*>)  

Полимерный
материал  
или бороси-
ликатное  
стекло    

Фильтрование
на месте от-
бора проб и
подкисление
фильтрата до
рН менее 2 

1 мес.

Лабора-
тория 

Не допуска-
ется приме-
нять соляную
кислоту. Для
некоторых  
видов сереб-
ра добавляют
цианид в со-
ответствии с
НД на метод
определения
показателя 

Стронций 

Полимерный
материал  
или стекло

Подкисление
10% раство-
ром азотной
кислоты до 
рН менее 2 

72 ч 

Лабора-
тория 

Не допуска-
ется приме-
нять серную
кислоту    

Сульфаты 

Полимерный
материал  
или стекло

Охлаждение 
до 2 - 5 °С

7 сут.

Лабора-
тория 

Для предот-
вращения   
возможного 
образования
сероводорода
в пробу    
сточной воды
добавляют  
пероксид во-
дорода. Для
проб с БПК 
более 200  
мг/куб. дм 
вместо перо-
ксида водо-
рода добав-
ляют соляную
кислоту    

Сульфиды 
(в том чис-
ле легко- 
летучие)  

Полимерный
материал  
или стекло

Добавление 
углекислого
натрия с   
последующим
добавлением
уксуснокис-
лого цинка 
в количест-
вах в зави-
симости от 
метода     
определения

24 ч 

Лабора-
тория 

Емкости с  
пробами за-
полняют до 
верха. Опре-
деление сле-
дует прово-
дить как   
можно скорее

Сульфиты 

Полимерный
материал  
или стекло

Добавление 
1 куб. см  
2,5% раство-
ра этилен- 
диаминтетра-
уксусной   
кислоты на 
100 куб. см
пробы при ее
отборе     

48 ч 

Лабора-
тория 

-          

Тяжелые  
металлы   
(кроме    
ртути)    

Полимерный
материал  
или бороси-
ликатное  
стекло    

см. Алюминий              

-          

Углерод  
органичес-
кий       

Стекло    

Подкисление
серной     
кислотой до
рН менее 2,
охлаждение 
до 2 - 5 °С
и хранение 
в темном   
месте      

7 сут.

Лабора-
тория 

Метод хране-
ния зависит
от конкрет-
ного метода
определения
показателя 

Полимерный
материал  

Заморажива-
ние до     
минус 20 °С

1 мес.

Уран     
(суммарно)

Полимерный
материал  

Подкисление
до рН      
менее 2    

1 мес.

Лабора-
тория 

-          

Уран     
(растворен-
ный <*>)  

Полимерный
материал  

Фильтрование
на месте от-
бора проб и
подкисление
фильтрата до
рН менее 2 

1 мес.

Лабора-
тория 

-          

Фториды  

Полимерный
материал  
(за исклю-
чением по-
лифторэти-
ленового) 

-          

1 мес.

Лабора-
тория 

-          

Фенолы   

Боросили- 
катное    
стекло    

Охлаждение 
до 2 - 5 °С
и хранение 
в темном   
месте. При 
наличии ак-
тивного хло-
ра добавле-
ние 20 мг  
тиосульфата
натрия на  
1 куб. дм  
пробы      

24 ч 

Лабора-
тория 

-          

Подщелачива-
ние до рН  
более 11 (в
зависимости
от метода  
определения)

Формальде-
гид       

Стекло    

Добавление 
5 куб. см  
раствора   
серной кис-
лоты (1:1) 
на 1 куб. дм
пробы      

10   
сут. 

Лабора-
тория 

При отсутст-
вии консер-
вации пробы
определение
показателя 
проводят не
позднее 6 ч
с момента  
отбора пробы

Фосфор   
(растворен-
ный <*>)  

Стекло    

Фильтрация 
на месте и 
охлаждение 
до 2 - 5 °С

24 ч 

Лабора-
тория 

При опреде-
лении низких
концентраций
рекомендует-
ся примене-
ние емкостей
из йодинизи-
рованного  
стекла (бу-
тыль можно 
йодинизиро-
вать, поме-
щая несколь-
ко кристал-
лов йода в 
закрываемую
емкость, ко-
торую затем
нагревают до
60 °С в те-
чение 8 ч).
Следует учи-
тывать, что
йод может  
выщелачивать
пробу и    
влиять на  
результаты 
определений

Фосфор   
(суммарно)

Стекло    

Охлаждение 
до 2 - 5 °С

24 ч 

Лабора-
тория 

При опреде-
лении низких
концентраций
рекомендует-
ся примене-
ние емкостей
из йодинизи-
рованного  
стекла (бу-
тыль можно 
йодинизиро-
вать, поме-
щая несколь-
ко кристал-
лов йода в 
закрываемую
емкость, ко-
торую затем
нагревают до
60 °С в те-
чение 8 ч).
Следует учи-
тывать, что
йод может  
выщелачивать
пробу и    
влиять на  
результаты 
определений

Подкисление
до рН менее
2 серной   
кислотой   

1 мес.

Лабора-
тория 

Хлориды  

Полимерный
материал  
или стекло

-          

1 мес.

Лабора-
тория 

-          

Хлор     
остаточный

Полимерный
материал  
или стекло

-          

-    

На мес-
те от-
бора  
проб  

Определение
следует про-
водить как 
можно скорее

Хром (VI)

Полимерный
материал  
или бороси-
ликатное  
стекло    

Охлаждение 
до 2 - 5 °С

24 ч 

Лабора-
тория 

-          

Хром     
(суммарно)

Полимерный
материал  
или бороси-
ликатное  
стекло    

Подкисление
до рН      
менее 2    

1 мес.

Лабора-
тория 

-          

Хлорофилл

Полимерный
материал  
или стекло

Охлаждение 
до 4 °С    

24 ч 

Лабора-
тория 

При транс- 
портировании
емкость    
размещают в
темном месте

Фильтрование
и заморажи-
вание осадка

1 мес.

Лабора-
тория 

При транс- 
портировании
емкость    
размещают в
темном месте

Хлороформ
и другие  
летучие   
галогенор-
ганические
соединения

Стекло    

Добавление 
раствора   
серной кис-
лоты и хра-
нение при  
комнатной  
температуре

6 ч  

Лабора-
тория 

Заполнение 
емкости без-
воздушного 
пространства
и транспор-
тирование  
при темпера-
туре       
2 - 5 °С.  
При наличии
активного  
хлора добав-
ляют 20 мг 
тиосульфата
натрия на  
1 куб. дм  

Хранение   
при темпе- 
ратуре     
2 - 5 °С   



48 ч 

Цианиды  
(легковыде-
ляемые и  
суммарно) 

Полимерный
материал  
или стекло

Методы хранения и консерва-
ции выбирают в зависимости
от конкретного метода опре-
деления показателя        

-          

Цинк     
(суммарно)

Полимерный
материал  

Подкисление
до рН      
менее 2    

1 мес.

Лабора-
тория 

-          

Цинк     
(растворен-
ный <*>)  

Полимерный
материал  

Фильтрование
на месте от-
бора проб и
подкисление
фильтрата до
рН менее 2 

1 мес.

Лабора-
тория 

Растворенные
<*> в воде 
формы цинка
и адсорбиро-
вавшийся на
взвешенных 
частицах   
цинк допус-
кается опре-
делять в   
одной и той
же пробе   

<*>  Растворенный   означает,   что  определяемый  показатель
проходит через фильтр размером пор 0,45 мкм.                   

Примечания:                                                 
1. Если  срок хранения не указан, то хранение не допускается.
2. Здесь и  далее  во всех  таблицах стандарта  к  полимерным
материалам     относят      полиэтилен,     политетрафторэтилен,
поливинилхлорид.    Ограничения   по   применению    конкретного
полимерного  материала  устанавливают в НД на  метод определения
конкретного показателя.                                        
3. При  определении  летучих  органических  веществ  в воде,
содержащей  активный  хлор,  в  пробу необходимо добавлять 20 мг
тиосульфата натрия на 1 куб. дм пробы.                         

 

Таблица 3

 

МЕТОДЫ ХРАНЕНИЯ И КОНСЕРВАЦИИ ПРОБ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ

 

Наименова-
ние пока-
зателя   

Материал,
из которого
изготовлена
емкость для
отбора и 
хранения 
проб   

Метод  
хранения и
консервации

Макси-
мально
реко-
менду-
емый 
срок 
хране-
ния  

Место 
прове-
дения 
опреде-
лений 
пока- 
зателя

Примечание 

Запах   

Стекло    

Охлаждение
до 2 - 5 °С

6 ч  

Лабора-
тория 

Допускается  
определять на
месте отбора 
проб         

Привкус 

Стекло    

-         

2 ч  

Лабора-
тория 

Определение  
проводят при 
отсутствии   
подозрений на
бактериальное
загрязнение и
отсутствие   
веществ в    
опасных      
концентрациях

Цветность

Полимерный
материал  
или стекло

-         

-    

На мес-
те от-
бора  
проб  

-            

Охлаждение
до 2 - 5 °С
и хранение
в темном  
месте     

24 ч 

Лабора-
тория 

-            

Мутность

Полимерный
материал  
или стекло

-         

24 ч 

Лабора-
тория 

Предпочтитель-
но проводить 
определение на
месте отбора 
проб         

 

Таблица 4

 

МЕТОДЫ ХРАНЕНИЯ И КОНСЕРВАЦИИ ПРОБ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

РАДИАЦИОННОЙ БЕЗОПАСНОСТИ ВОДЫ

 

Наимено-
вание   
показа- 
теля    

Материал,
из которого
изготовлена
емкость для
отбора и 
хранения 
проб   

Метод   
хранения и 
консервации

Макси- 
мально 
рекомен-
дуемый 
срок   
хранения

Место 
прове-
дения 
опреде-
лений 
пока- 
зателя

Примечание

Альфа- 
актив-  
ность,  
бета-   
актив-  
ность   
(кроме  
радиоак-
тивного 
йода)   

Полимерный
материал  

При необходи-
мости отдель-
ного опреде-
ления раство-
ренных и    
взвешенных  
веществ пробу
сразу фильт-
руют.       
Добавляют   
(20 +/- 1)  
куб. см 50% 
азотной     
кислоты на  
1 куб. дм   
пробы до рН 
менее 1,    
хранят в    
темном месте
при темпера-
туре 2 - 5 °С

Как    
можно  
быстрее

Лабора-
тория 

-         

Радиоак-
тивный  
йод     

Полимерный
материал  
(1. Предва-
рительно в
емкость   
помещают  
кристаллы 
нерадиоак-
тивного   
йода и вы-
держивают 
при темпе-
ратуре    
60 °С до  
образования
пленки на 
стенках ем-
кости. За-
тем емкость
ополаскива-
ют этанолом
и моют во-
дой до пре-
кращения  
вымывания 
йода.     
2. Или при-
меняют    
йодид нат-
рия как   
носитель) 

Добавляют   
раствор едко-
го натра до 
значения рН 
8,0 +/- 0,1;
добавляют   
(0,1 +/-    
0,01) г не- 
радиоактив- 
ного йодида 
натрия на   
1 куб. дм   
пробы;      
добавляют   
2 - 4 куб. см
10% раствора
гипохлорита 
натрия на   
1 куб. дм   
пробы, обес-
печивая нали-
чие свобод- 
ного хлора  

Как    
можно  
быстрее

Лабора-
тория 

После до- 
бавления  
йодида    
проба не  
должна быть
кислой    
(особенно,
если одна и
та же проба
предназна-
чена для  
определения
альфа- и  
бета-актив-
ности).   
Для подще-
лачивания 
не допуска-
ется приме-
нять аммиак

Гамма- 
актив-  
ность   

Полимерный
материал  

Фильтрование
пробы (если 
в пробе при-
сутствуют   
взвешенные  
частицы и   
требуется   
раздельное  
определение 
их активности
или осадок в
пробе быстро
не растворя-
ется). При  
этом пробу  
фильтруют и 
исследуют как
две отдельные
пробы;      
добавление  
количественно
известного  
объема раст-
вора, содер-
жащего не-  
радиоактивные
изотопы опре-
деляемого   
элемента.   
Пробы, содер-
жащие метал-
лы, подкисля-
ют до рН    
менее 2;    
хранение в  
плотно закры-
тых емкостях
в темном мес-
те при тем- 
пературе    
2 - 5 °С    

Продол-
житель-
ность  
хранения
проб   
устанав-
ливают в
зависи-
мости от
периода
полурас-
пада   
опреде-
ляемого
элемента

Лабора-
тория 

Используе-
мая кислота
не должна 
вызывать  
осаждение 
или улету-
чивание   
определяе-
мых показа-
телей.    
Отбор проб
проводят с
учетом    
отдельного
определения
изотопов  
радона и  
радиоактив-
ного йода 

Изотопы
радона. 
Радий по
радону  

Боросили- 
катное    
стекло.   
(Емкость  
должна    
иметь     
пробку с  
входной и 
выходной  
трубками с
кранами)  

Если в пробе
отсутствуют 
взвешенные  
частицы, то 
ее подкисляют
азотной кис-
лотой до рН  
менее 2;    
хранят при  
температуре 
ниже темпе- 
ратуры отбора
пробы       

Как мож-
но быст-
рее, но
не более
48 ч,  
из-за  
коротко-
го пе- 
риода  
полу-  
распада

Лабора-
тория 
или на
месте 
отбора
пробы 

Емкости из
полимерного
материала 
могут быть
проницаемы
для радона.
Емкость, по
возможнос-
ти, запол-
няют, опус-
кая в воду
и закрывая
под водой.
Газообраз-
ный радон 
может обра-
зовывать  
аэрозоли с
полонием и
т.п.      
Пробу тран-
спортируют
в перевер-
нутом вниз
крышкой   
виде. Не  
допускается
заморажива-
ние пробы 

Плутоний

Боросили- 
катное    
стекло    

Подкисляют  
азотной     
кислотой до 
рН менее 1  

14 сут.

Лабора-
тория 

Объем пробы
от 1 до   
5 куб. дм 

Радий  

Полимерный
материал  

Подготовка  
пробы анало-
гична указан-
ной для пока-
зателей     
альфа- и    
бета-актив- 
ности.      
Подкисляют  
азотной кис-
лотой до рН 
менее 1, от-
метив коли- 
чество добав-
ляемой кис- 
лоты        

При до-
бавлении
30 мг/ 
куб. дм
хлорида
бария -
2 мес.;
при оп-
ределе-
нии изо-
топов  
226,   
228 -  
2 сут.;
при оп-
ределе-
нии изо-
топа   
224 -  
немед- 
ленно  

Лабора-
тория 

Кроме мето-
дов опреде-
ления радия
по радону.
Не допуска-
ется при- 
менять сер-
ную кислоту

Радиоак-
тивный  
стронций

Полимерный
материал  

Подготовка  
пробы анало-
гична указан-
ной для по- 
казателей   
альфа- и    
бета-актив- 
ности, но в 
качестве но-
сителя допус-
кается добав-
лять неболь-
шое количест-
во раствора 
нерадиоактив-
ного нитрата
стронция    

Как мож-
но быст-
рее в  
течение
14 сут.

Лабора-
тория 

Не допуска-
ется при- 
менять    
серную    
кислоту   

Радиоак-
тивный  
цезий   

Полимерный
материал  

Подготовка   
пробы анало-
гична указан-
ной для пока-
зателей     
альфа- и    
бета-актив- 
ности, но в 
качестве но-
сителя допус-
кается добав-
лять неболь-
шое количест-
во раствора 
нерадиоактив-
ного нитрата
цезия       

14 сут.

Лабора-
тория 

-          

Тритий и
тритиро-
ванная  
вода    

Боросили- 
катное    
стекло    

Необходимо  
избегать    
обмена пробы
с атмосферой
или нерадио-
активной    
водой       

Как мож-
но быст-
рее в  
течение
1 мес. 

Лабора-
тория 

-         

Уран   

Полимерный
материал  

Подкисляют  
азотной     
кислотой до 
рН менее 1  

14 сут.

Лабора-
тория 

Объем пробы
от 1 до   
5 куб. дм 

Примечания:                                                 
1. Следует  избегать загрязнения  проб,   особенно  если   их
активность очень низкая.  При этом следует учитывать,  что могут
оказать влияние места отбора, имеющие заметную активность почвы,
воздуха и воды, отличную от активности отобранной пробы, а также
лаборатории,  оснащенные  приборами и оборудованием, содержащими
радиоактивные элементы.                                        
2. Емкости  из  некоторых  полимерных  материалов  становятся
влагопроницаемыми при многомесячном хранении проб воды,  в связи
с  чем  концентрация  активных  элементов  в пробе  может слегка
возрастать.                                                    
3. При  сборе  осадков  требования  данной  таблицы  являются
дополнительными к требованиям по отбору проб осадков.  При сборе
осадков  из-за  продолжительности их отбора  следует обязательно
указать  дату  начала и окончания сбора.  После сбора пробы, при
необходимости, добавляют вещество для консервации или носитель.
4. Необходимо   указание   точной   даты  отбора  пробы   для
введения,  при  необходимости,  поправки на снижение  активности
из-за распада определяемого показателя.                        
5. В  зависимости  от  активности  определяемого   показателя
принимают необходимые меры безопасности.                       

 

Таблица 5

 

МЕТОДЫ ХРАНЕНИЯ И КОНСЕРВАЦИИ ПРОБ

ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЙ МИКРОБИОЛОГИЧЕСКИХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ

 

Наименова-
ние пока- 
зателя    

Материал,
из которого
изготовлена
емкость для
отбора и 
хранения 
проб   

Метод  
хранения и
консервации

Макси-
мально
реко-
менду-
емый 
срок 
хране-
ния  

Место 
прове-
дения 
опреде-
лений 
пока- 
зателя

Примечание 

Общее чис-
ло микроор-
ганизмов; 
общие ко-
лиформы;  
термото- 
лерантные 
колиформы;
стрепто- 
кокки;    
сальмо-  
нелла;    
шигелла и
др.       

Стерильная
емкость   

Охлаждение
до        
2 - 10 °С 

6 ч  

Лабора-
тория 

Для хлориро-
ванной или  
бромированной
воды пробы  
отбирают в  
емкости, со-
держащие тио-
сульфат нат-
рия (из рас-
чета 10 мг  
тиосульфата 
натрия на   
500 куб. см 
пробы).      
Для воды,   
содержащей  
токсичные   
металлы (бе-
риллий,     
ртуть, кад- 
мий, таллий)
массовой    
концентрацией
более 0,01  
мг/куб. дм, в
емкости до их
стерилизации
добавляют   
0,3 куб. см 
15%-ного    
раствора НТА
(нитрилотри-
уксусная    
кислота) на 
500 куб. см 
пробы.      
Если пробу  
нельзя охла-
дить при    
транспорти- 
ровании, то 
анализ выпол-
няют не позд-
нее, чем    
через 2 ч   

 

Таблица 6

 

МЕТОДЫ ХРАНЕНИЯ И КОНСЕРВАЦИИ ПРОБ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

БИОЛОГИЧЕСКИХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ

 

Наименова-
ние пока-
зателя   

Материал,
из которого
изготовлена
емкость для
отбора и 
хранения 
проб   

Метод  
хранения и
консервации

Макси-
мально
реко-
менду-
емый 
срок 
хране-
ния  

Место 
прове-
дения 
опреде-
лений 
пока- 
зателя

Примечание 

Подсчет и                                                     
идентифи-                                                      
кация                                                          
Бентосные                                                      
макробес-                                                      
позвоноч-                                                      
ные:                                                           

большие 
пробы    

Полимерный
материал  
или стекло

Добавление
70% этило-
вого спирта

1 год

Лабора-
тория 

Пробу подго- 
тавливают    
(например,   
фильтруют)   
для увеличения
концентрации 
определяемого
показателя   

Полимерный
материал  
или стекло

Добавление
40% раство-
ра формаль-
дегида,   
нейтрализо-
ванного   
боратом   
натрия, до
получения 
2 - 5% его
концентра-
ции в пробе

1 год

Лабора-
тория 

Пробу фильт- 
руют для     
увеличения   
концентрации 
определяемого
показателя   

малые   
пробы    
(например,
коллекции)

Полимерный
материал  
или стекло

Хранение в
растворе, 
состоящем 
из 70%    
этилового 
спирта, 40%
формальде-
гида и гли-
церина (в 
соотношени-
ях 100:2:1
соответст-
венно)    

Неоп-
реде-
ленный

Лабора-
тория 

Требуются спе-
циальные мето-
ды консервации
групп беспоз-
воночных, для
которых данные
методы хране-
ния не допус-
каются (напри-
мер, пластин-
чатые глисты)

Перифи- 
тон, фито-
планктон 

Полимерный
материал  
или стекло

Добавление
1 части   
раствора  
Люголя на 
100 частей
пробы (рас-
твор Люго-
ля: 20 г  
йодида ка-
лия и 10 г
йода на   
1 куб. дм 
воды.     
Хранят в  
емкости из
темного   
стекла)   

3 мес.

Лабора-
тория 

Пробы следует
хранить в    
темном месте,
периодически 
добавляя раст-
вор Люголя до
слабой желтой
окраски      

Добавление
40% раство-
ра формаль-
дегида до 
получения 
2% его кон-
центрации в
пробе     

1 - 3
года 

Лабора-
тория 

-            

Зооплан-
ктон     

Полимерный
материал  
или стекло

Добавление
40% раство-
ра формаль-
дегида до 
получения 
4% его кон-
центрации в
пробе или 
96% этило-
вого спир-
та, доводя
его концен-
трацию до 
70%       

1 - 3
года 

Лабора-
тория 

-            

Исследо-                                                      
вание в                                                        
натураль-                                                      
ном и вы-                                                       
сушенном                                                       
виде                                                           

Макрофи-
ты;      
перифитон;
фитопланк-
тон;     
зоопланк-
тон.     
Рыбы     

Полимерный
материал  
или стекло

Охлаждение
до 2 - 5 °С

24 ч 

На мес-
те от-
бора  
пробы 
или в 
лабора-
тории 

Не допускается
замораживать.
Определение  
следует прово-
дить как можно
быстрее, но не
позднее 24 ч 
после отбора 
пробы        

-          

24 ч 

На мес-
те от-
бора  
проб  

Испытания
на токсич-
ность    

Полимерный
материал  
или стекло

Охлаждение
до 2 - 5 °С

48 ч 

Лабора-
тория 

Продолжитель-
ность хранения
зависит от   
конкретного  
метода опреде-
ления        

Заморажива-
ние до    
минус 20 °С

14   
сут. 

Лабора-
тория 

-            

 

5.6. Пригодность метода хранения (консервации) для конкретных показателей приведена в таблице 7.

 

Таблица 7

 

Метод хранения
(консервации)

Наименование определяемых показателей, для   
которых метод хранения (консервации)      

пригоден      

не пригоден      

Консервация до
рН менее 2    
(подкисление) 

Щелочные металлы     
Алюминий             
Аммиак (но не для ана-
лизов свободно выде- 
ляющегося и общего)  
Мышьяк               
Щелочно-земельные и  
редкоземельные металлы
Нитраты              
Жесткость общая      
Фосфор общий         
Тяжелые металлы      

Цианиды                 
Сульфиды                 
Карбонаты, бикарбонаты, 
углекислый газ          
Сульфиты, диоксид серы  
Тиосульфаты             
Нитриты                 
Фосфонаты               
Мыла и сложные эфиры    
Гексаметилентетрамин    

Консервация до
рН более 11   
(подщелачива- 
ние)          

Йодиды               

Большинство органических
соединений              
Тяжелые металлы, осо-   
бенно многовалентные.   
Некоторые металлы из    
растворимых анионов при 
более высоких валент-   
ностях                   
Аммиак, аммоний         
Амины, амиды            
Фосфор общий            
Гидразин                
Гидроксиламин           

Охлаждение до
температуры   
2 - 5 °С      

Кислотность          
Щелочность           
Аммоний              
Бромиды и соединения 
брома                
Хлорофилл            
Азот органических    
соединений           
Удельная электропро- 
водность             
Нитраты              
Нитриты              
Запах                
Фосфаты, орто        
Фосфор               
Сульфаты             
Поверхностно-активные
вещества (катионо-   
генные)              
Сухой остаток        
Общий остаток        
Биологические        
показатели           

-                       

Замораживание
до минус 20 °С

Хлорофилл            
ХПК                  
Биологические показа-
тели                 
Органический углерод 
Перманганатный индекс
Испытания на токсич- 
ность                

Бентос, если необходимо 
определять в его различ-
ных состояниях          
Растворенные газы       
Микроорганизмы для      
идентификации           
Растворы, требующие     
гомогенизации           

Примечания:                                                 
1. Не допускается применять:                                 
- серную  кислоту для консервации проб,  предназначенных  для
определения кальция, стронция, бария, радия, свинца;           
- соляную  кислоту для консервации проб, предназначенных  для
определения серебра, таллия, свинца, висмута, ртути, сурьмы;   
- азотную кислоту для консервации проб,  предназначенных  для
определения оловоорганических соединений, нитратов и нитритов. 
2. При   замораживании   проб   многоатомные  кислоты   могут
деполимеризоваться,  поэтому  необходимо  уточнить   пригодность
метода до его применения.                                      
3. При  замораживании  проб  осадок  и  полимеризация   могут
повлиять на результаты определений.                            
4. Показатели,  не  перечисленные  в  таблице, не могут  быть
определены из проб, законсервированных данными методами.       

 

6. Требования к оформлению результатов отбора проб

 

6.1. Сведения о месте отбора проб и условиях, при которых они были отобраны, указывают на этикетке и прикрепляют к емкости для отбора проб. Допускается кодировать данную информацию при помощи нанесения на емкость для отбора проб несмывающейся краской шифра (кода).

6.2. Результаты определений, выполненных на месте, вносят в протокол испытаний, который заполняется и комплектуется на месте отбора пробы.

6.3. Результаты отбора проб заносят в акт об отборе, который должен содержать следующую информацию:

- расположение и наименование места отбора проб, с координатами и любой другой информацией о местонахождении;

- дату отбора;

- метод отбора;

- время отбора;

- климатические условия окружающей среды при отборе проб;

- температуру воды при отборе пробы (при необходимости);

- метод подготовки к хранению (при необходимости);

- цель исследования воды;

- другие данные в зависимости от цели отбора проб;

- должность, фамилию и подпись исполнителя.

6.4. Пробы аномальных материалов должны иметь описание наблюдаемой аномалии.

 

7. Транспортирование проб

 

7.1. Емкости с пробами упаковывают таким образом, чтобы упаковка не влияла на состав пробы и не приводила к потерям определяемых показателей при транспортировании, а также защищала емкости от возможного внешнего загрязнения и поломки.

7.2. При транспортировании емкости размещают внутри тары (контейнера, ящика, футляра и т.п.), препятствующей загрязнению и повреждению емкостей с пробами. Тара должна быть сконструирована так, чтобы препятствовать самопроизвольному открытию пробок емкостей.

7.3. Пробы, подлежащие немедленному исследованию, группируют отдельно и отправляют в лабораторию.

7.4. Для биологических показателей пробы питьевых "чистых" и речных "грязных" вод должны доставляться в отдельных промаркированных контейнерах. После доставки проб контейнеры подлежат дезинфекционной обработке.

 

8. Приемка проб в лаборатории

 

8.1. Пробы, поступающие в лабораторию для исследования, должны быть зарегистрированы в журнале учета с обязательным указанием числа емкостей для каждой пробы.

8.2. Пробы хранят в условиях, исключающих любое загрязнение емкостей для отбора проб и предотвращающих любое изменение в составе проб (например, рефрижераторные камеры, прохладные и темные помещения).

 

 

 

 

 

Приложение А

(справочное)

 

СТАТИСТИЧЕСКАЯ ОБРАБОТКА ДАННЫХ ПО ОТБОРУ ПРОБ

 

А.1. Составление программ отбора проб

В программе отбора проб время и частоту отбора проб определяют после проведения тщательной предварительной работы, в ходе которой обрабатываются полученные статистические данные. Если в точке отбора проб качество воды нестабильно и подвержено случайным или систематическим изменениям, полученные значения статистических параметров, таких как среднее арифметическое значение, среднее квадратическое отклонение и максимумы, являются лишь оценками реальных параметров, от которых они, как правило, отличаются.

В случае, когда изменения носят чисто случайный характер, расхождения между этими оценками и реальными значениями могут быть вычислены статистическими методами, причем эти расхождения, как правило, уменьшаются с увеличением числа отобранных проб. После установления частоты отбора проб полученные данные должны периодически пересматриваться с целью внесения необходимых изменений.

В А.2 - А.5 настоящего Приложения приводится пример использования статистической обработки параметра (среднее арифметическое значение), исходя из предположения нормального распределения.

А.2. Доверительный интервал

На практике доверительный интервал L для среднего арифметического значения n результатов определяют при данном доверительном уровне интервала, в котором располагается истинное (реальное) среднее арифметическое значение.

А.3. Доверительный уровень

    Доверительный  уровень есть вероятность,  при которой реальное

среднее арифметическое значение входит в вычисленный доверительный

интервал  L.   Доверительный   интервал  на  доверительном  уровне

                            _

95%-ного  среднего значения X некоторой концентрации, определенный

из пробы,  для которой получено n результатов, означает,  что в 95

                                                   _

случаях из 100 интервал содержит реальное значение X.

    В  том  случае,  если  отобрано  большее  число проб,  частота

                                             _

случаев, при которых интервал будет включать X, приблизится к 95%.

    А.4. Для  некоторого   числа  результатов  n  оценка  среднего

                  _

арифметического   X   и  среднего   квадратического  отклонения  S

проводится по формуле:

 

                                      ___________

                                     /n   _    2

                                    /SUM (X - X )

               _   1  n            / i=1       i

               X = - SUM X ; S = \/ ------------- =

                   n i=1  i              n - 1

 

                     ___________________________

                    /  1    1   n     2    n   2

                = \/ ----- [- (SUM X )  - SUM X ,

                     n - 1  n  i=1  i     i=1  i

 

    где Х  - отдельное значение.

         i

    Если n бесконечно увеличивается, то S мало отличается от сигма

и  доверительный  интервал,  определенный  по  некоторому числу  n

                            _      KS

результатов,  есть интервал X +/- ---- ,  где  К  в соответствии с

                                    __

                                  \/n

принятым доверительным уровнем приведен в таблице А.1.

 

Таблица А.1

 

Доверительный
уровень, % 

99 

98 

95 

90 

80 

68 

50 

К             

2,58 

2,33 

1,96 

1,64 

1,28 

1,00 

0,67 

 

                                                             _

    Для оценки среднего арифметического значения результатов X при

нормальном  распределении с данным  доверительным  интервалом L на

выбранном доверительном уровне  необходимое число проб  составляет

 К сигма 2

(-------) , если известно значение сигма.

    L

Если известно только значение S, то разница по сравнению с предыдущим числом проб невелика, если рассчитана при достаточно большом числе n.

А.5. Случайные и систематические изменения качества воды

Случайные изменения, как правило, распределяются по закону нормального распределения или по закону логарифмического нормального распределения. Систематические изменения могут иметь либо одно направление, либо могут быть циклическими, либо соответствовать сочетанию обоих типов. Характер изменений может быть различным для различных параметров, определяемых для одной и той же воды. Если доминирующее изменение носит случайный характер, время отбора проб не имеет большого значения с точки зрения статистики. Если систематические изменения носят циклический характер, время отбора имеет важное значение как для определения всего цикла, так и для установления максимальных или минимальных концентраций.

Периоды отбора проб должны быть достаточно регулярны, если систематические изменения имеют одно и то же направление. В каждом из указанных случаев число проб определяется в большинстве случаев с помощью развернутых статистических методов. Если периодические систематические изменения не наблюдаются или имеют незначительный характер по сравнению со случайными колебаниями, достаточно отобрать такое число проб, чтобы допустимая неустойчивость среднего арифметического значения параметра соответствовала данному доверительному интервалу. Например, если распределение нормальное в соответствии с вышеизложенным, то доверительный интервал L среднего арифметического значения n результатов при данном доверительном уровне вычисляют по формуле:

 

                                2К сигма

                            L = --------,

                                    _

                                  \/n

 

где сигма - среднее квадратическое отклонение распределения.

Следовательно, если требуемый доверительный интервал составляет 10% реального среднего арифметического значения при требуемом доверительном уровне 95%, а среднее квадратическое отклонение составляет 20% среднего арифметического значения, формула меняется:

 

                                2 х 1,96 х 20

                           10 = -------------,

                                       _

                                     \/n

 

          _

    где \/n = 7,84 и n = 61.

Это означает частоту отбора проб: 2 пробы в день за 1 мес. или 1 - 2 пробы в неделю за год.

 

 

 

 

 

Приложение Б

(справочное)

 

ТИПЫ ОТБИРАЕМЫХ ПРОБ

 

Б.1. Типы проб, методы отбора и их преимущественное использование приведены в таблице Б.1.

 

Таблица Б.1

 

┌────────────────────────┬───────────────────────────────────────┐

       Тип пробы                   Область применения         

├────────────────────────┼───────────────────────────────────────┤

│ 1. Точечные пробы      │ Отбор точечных проб применяют, когда 

                        │поток воды неоднороден; значения опре- │

                        │деляемых показателей непостоянны;     

                        │использование составной пробы делает  

                        │неясными различия между отдельными про-│

                        │бами; при исследовании возможного нали-│

                        │чия загрязнения или для определения   

                        │времени (в случае автоматического     

                        │отбора проб) его появления, а также при│

                        │проведении обширной программы отбора  

                        │проб.                                 

                        │ Точечные пробы предпочтительнее, если │

                        │цель программы отбора проб - оценить  

                        │качество воды по отношению к нормативам│

                        │содержания (предельно допустимых кон- 

                        │центраций) показателей в воде, установ-│

                        │ленных в НД, а также рекомендуются для │

                        │определения неустойчивых показателей  

                        │(концентрация растворенных газов, оста-│

                        │точного хлора, растворимых сульфидов и │

                        │др.)                                  

├────────────────────────┼───────────────────────────────────────┤

│ 2. Периодический отбор │                                      

│ - периодические пробы  │ Пробы отбирают в одну или более емкос-│

│времязависящие          │тей. За фиксированное время (используя │

                        │устройство отсчета времени начала и   

                        │окончания отбора) в каждую емкость для │

                        │отбора проб отбирается один и тот же  

                       │установленный объем.                  

                        │ Примечание - Время отбора может зави- │

                        │сеть от определяемого показателя.     

                                                               

│ - периодические пробы  │ Пробы различных объемов берутся за   

│потокозависящие         │постоянные интервалы времени, объем   

                        │зависит от потока. Метод отбора приме- │

                        │няют, если изменения в составе воды и 

                        │скорость потока не взаимосвязаны      

│ - периодические пробы  │ Для каждой единицы объема потока воды │

│объемозависящие         │проба берется независимо от времени.  

                        │Метод отбора применяют, если изменения │

                        │в составе воды и скорость потока не   

                        │взаимосвязаны                         

├────────────────────────┼───────────────────────────────────────┤

│ 3. Непрерывный отбор:                                        

│ - непрерывные пробы,   │ Пробы позволяют получить все сведения │

│отобранные при постоян- │о показателях воды за период отбора   

│ной скорости потока     │проб, но, во многих случаях, не обеспе-│

                        │чивают информацией о различиях в кон- 

                        │центрациях определяемых показателей   

│ - непрерывные пробы,   │ Пробы отбирают пропорционально потоку │

│отобранные при непосто- │воды. Метод используют при определении │

│янной скорости потока   │состава большого объема воды.         

                        │ Это наиболее точный метод отбора проб │

                        │проточной воды, если скорость потока и │

                        │концентрация определяемых показателей 

                        │изменяются значительно                

├────────────────────────┼───────────────────────────────────────┤

│ 4. Отбор проб сериями: │                                      

│ - пробы глубинного     │ Серия проб воды, отобранных на различ-│

│профиля                 │ных глубинах исследуемой воды в кон-  

                        │кретном месте                         

│ - пробы профиля площади│ Серия проб воды, отобранных на опреде-│

                        │ленной глубине исследуемой воды в раз- │

                        │личных местах                         

├────────────────────────┼───────────────────────────────────────┤

│ 5. Составная проба     │ Составная проба может быть получена  

                        │вручную или автоматически независимо от│

                        │метода отбора проб (например, непре-  

                        │рывно взятые пробы могут быть соединены│

                        │вместе для получения составных проб). 

                        │ Составные пробы применяют в случаях, 

                        │когда требуются усредненные данные о  

                        │составе воды                          

├────────────────────────┼───────────────────────────────────────┤

│ 6. Пробы большого      │ Пробы объемом от 50 куб. дм до нес-  

│объема                  │кольких кубических метров. Пробу отби- │

                        │рают в емкость (цистерну) пропусканием │

                        │измеренного объема через фильтр в зави-│

                        │симости от определяемого показателя   

                        │(например, ионообменный фильтр или    

                        │фильтр с активированным углем исполь- 

                        │зуют для отбора проб некоторых пестици-│

                        │дов, фильтр из полипропилена со средним│

                        │диаметром пор 1 мкм - для криптоспори- │

                        │дий).                                 

                        │ При подаче воды под давлением для    

                        │контроля потока применяют регулирующий │

                        │клапан. Насос располагают после фильтра│

                       │и после измерителя; если пробу отбирают│

                        │для определения легколетучего показате-│

                        │ля, то насос располагают ближе к месту │

                        │отбора пробы, измеритель - после фильт-│

                        │ра. При отборе пробы воды, содержащей 

                        │взвешенные твердые частицы, которые   

                        │могут загрязнять фильтр, применяют    

                        │дополнительные фильтры, расположенные 

                        │параллельно. При использовании более  

                        │одного фильтра пробу рассматривают как │

                        │составную пробу.                      

                        │ Сточная вода, для которой режим отбора│

                        │проб предусматривает возврат в основную│

                        │часть исследуемой воды, из которой    

                        │отбирают пробы, должна возвращаться   

                        │достаточно далеко от точки отбора проб,│

                        │чтобы она не могла влиять на воду, из 

                        │которой отбирают пробы                

└────────────────────────┴───────────────────────────────────────┘

 

 

 

 

 

Приложение В

(рекомендуемое)

 

ОБОРУДОВАНИЕ ДЛЯ ОТБОРА ПРОБ

 

В.1. Оборудование для отбора точечных проб на определенной глубине

Для отбора точечных проб на заданной глубине применяют батометры.

Допускается отбор проб воды бутылью. Бутыль закрывают пробкой, к которой прикреплен шнур, и вставляют в тяжелую оправу или к ней подвешивают груз на тросе (шнуре, веревке). Бутыль опускают в воду на заранее выбранную глубину, затем пробку вынимают при помощи шнура, бутыль заполняется водой до верха, после чего вынимается. Перед закрытием бутыли пробкой слой воды сливается так, чтобы под пробкой оставался небольшой слой воздуха.

Целесообразно применять специальные бутыли для отбора проб, например бутыли с откачанным воздухом.

Пробу воды с небольшой глубины (особенно зимой) отбирают бутылью, прикрепленной к шесту.

Для исследования вертикального профиля воды при ее слоистой структуре допускается применять стакан с делениями, пластмассовый цилиндр или цилиндр из нержавеющей стали, открытый с обоих концов. В точке отбора проб цилиндр перед поднятием на поверхность закрывают с обоих концов специальным устройством (управляющим тросом).

В.2. Оборудование для отбора проб донных отложений

В.2.1. Отбор проб донных отложений проводят дночерпателями, соответствующими по их массе или способу действия залеганию нижнего слоя грунта.

В.2.2. Для отбора проб донных отложений с лодки или катера в зависимости от типа грунта применяют дночерпатели следующих моделей:

- коробочный дночерпатель;

- ковшовый дночерпатель.

Спуск и подъем облегченных моделей дночерпателей с площадью захвата 1/40 кв. м выполняют с помощью механической лебедки или удерживая дночерпатель руками. Утяжеленные дночерпатели и дночерпатели с площадью захвата 1/25 кв. м опускают с судна при помощи электрической лебедки.

В.2.3. Для отбора проб в прибрежных зонах водных объектов на глубине до 2,5 м применяют:

- дночерпатели, опускаемые на штанге (площадь захвата 1/40 кв. м);

- трубчатый дночерпатель (площадь захвата 1/250 кв. м).

Выбор дночерпателя проводят в зависимости от места отбора проб, скорости движения воды, типа грунта и имеющегося лодочного оборудования.

В.2.4. Для исследования вертикального профиля донных отложений применяют стержневой пробоотборник.

В.2.5. Для проведения качественного анализа бентоса отбор проб проводят дночерпателями, скребками, драгами или тралами различной конструкции. Скребки применяют на мелководных участках водоема, драги - как на мелководных, так и на глубоких участках.

В.3. Автоматическое оборудование для отбора проб

Применяют два основных типа автоматических пробоотборников - времязависящие и объемозависящие. Времязависящие пробоотборники отбирают дискретные, составные или непрерывные пробы, но не учитывают различия в потоке. Объемозависящие отбирают эти же типы проб с учетом различия в потоке.

Автоматические пробоотборники могут распределять пробы в емкости для отбора проб, изготовленные из различных материалов и содержащие различные вещества для консервации проб.

Инструментальные зонды, используемые для мониторинга или контроля потока рек, могут использоваться для приведения в действие автоматического оборудования для отбора проб.

Для отбора больших объемов воды применяют автоматизированную систему, которая позволяет на месте определять концентрацию контролируемого показателя.

В.4. Оборудование для отбора проб микробиологических показателей

Для большинства проб пригодны стерилизованные бутыли из стекла или одноразовая посуда из полимерных материалов. Для отбора проб на глубине (например, в озерах или водохранилищах) применяют приборы, аналогичные указанным в В.1. Батометры должны быть изготовлены из материала, выдерживающего суховоздушную или паровую стерилизацию.

Вся используемая аппаратура, включая насосы и насосное оборудование, должна быть свободна от загрязнений (промыта) и не должна дополнительно вносить новые микроорганизмы.

В.5. Оборудование для отбора проб радиологических показателей

Оборудование для отбора проб аналогично В.1.

Пробы отбирают в стеклянные или пластмассовые бутыли, предварительно очищенные моющим средством, разбавленной азотной кислотой и тщательно промытые водой.

В.6. Оборудование для отбора проб растворенных газов (летучих веществ)

Пробы, пригодные для правильного определения растворимых газов, должны быть получены только с помощью оборудования, которое собирает пробы перемещением воды быстрее, чем перемещение воздуха из пробоотборника.

Если для отбора проб растворенных газов используют насосы, то необходимо, чтобы вода накачивалась под давлением, которое не должно опускаться значительно ниже атмосферного давления. Пробу закачивают непосредственно в хранилище или емкость.

Допускается отбирать пробы для определения растворенного кислорода, используя бутыль или черпак. При этом следует учитывать, что концентрация растворенного кислорода из-за контакта между пробой и воздухом изменяется в зависимости от степени насыщения воды газом.

При отборе пробы в бутыли из крана или насоса гибкая инертная трубка, по которой поступает вода, должна доходить до дна бутыли для обеспечения наполнения жидкостью от дна бутыли.

Сбор проб растворенного кислорода из воды, покрытой льдом, выполняют так, чтобы предотвратить влияние воздуха на пробу.

В.7. Оборудование для отбора биологических проб

В.7.1. Фитопланктон

Для отбора проб фитопланктона используют:

- батометры;

- планктонные сети.

При использовании сети на мелководье применяют буксирование за лодкой, на глубоких местах - тотальный лов от дна к поверхности.

В.7.2. Зоопланктон

Отбор проб зоопланктона проводится следующими методами:

- методы, представляющие комбинацию водозачерпывания и одновременного отделения планктона от воды в самой воде с помощью планктонных сетей, планктоночерпателей;

- методы, представляющие комбинацию раздельного водозачерпывания и последующего отделения от воды, что осуществляется фильтрацией через сетку или отстаиванием.

Метод отбора проб зависит от типа водоема, его глубины и размеров.

Для качественного сбора зоопланктона применяют планктонные сети различных конструкций, используемые с лодок, плота, судна, опуская вручную или с помощью лебедки. Маленькие планктонные сети можно забрасывать с берега, не допуская зачерпывания грунта.

Для количественного сбора зоопланктона в зависимости от цели исследований применяют:

- количественные сети:

- батометры;

- емкости (кружки, ведра и т.п.).

В.7.3. Перифитон

Отбор проб перифитона проводят двумя методами:

- отбор проб с естественных субстратов;

- отбор проб с помощью искусственных субстратов.

Отбор проб с естественных субстратов проводят с помощью скребков, ножа, скальпеля, пинцета или столовой ложки с заточенным краем.

В качестве искусственных субстратов используют предметные стекла. Стекла укрепляют вертикально, в текучих водоемах параллельно течению во избежание оседания детрита, грязи, мусора и т.п. Стекла вставляют в пенопластовые поплавки (резиновые пробки), поплавки надевают на трос. Длительность экспозиции определяется географическим положением, качеством воды изучаемого объекта, сезоном года, целью исследования, но не менее 14 сут.

В.7.4. Макрофиты

Для качественного отбора проб в зависимости от глубины воды используют следующее оборудование:

- водяные грабельки трех- и шестизубовые (при глубине воды не более 2 - 3 м);

- якорьки-кошки, двусторонние водяные грабли (при глубине более 2,5 - 3 м);

- мотки колючей проволоки с грузом;

- драги различных конструкций;

- смотровые трубы, изготовленные из металла, дерева и любого другого материала, или рупор (маску для аквалангистов).

Для количественного отбора проб дополнительно применяют рамы различных типов площадью 1; 0,5 и 0,25 кв. м и других размеров, квадратные, прямоугольные, круглые, изготовленные из дерева, алюминиевых или синтетических труб и других материалов с расчетом на их плавучесть.

Для отбора проб на фитомассу используют следующее оборудование:

- коса с лезвием длиною от пятки до конца 20 - 25 см, изготовленная из обыкновенной косы, у которой под углом срезают конец лезвия;

- зарослечерпатели (зарослевырезыватели) различных конструкций;

- "тростниковые ножницы".

В.7.5. Макрозообентос

Метод отбора выбирают в зависимости от ряда параметров: глубины воды, течения потока, вида объекта отбора и т.п.

Для отбора проб применяют сачки, скребки, дночерпатели или тралы и другие способы сбора.

В.7.6. Рыбы

Рыбы могут быть собраны активно и пассивно в зависимости от места распространения и цели отбора проб.

В ручьях и реках глубиной до 2 м отбор проб проводят по методике электрической ловли рыбы с применением однородных полей постоянного тока и импульсных полей постоянного и переменного тока. На больших реках для отбора проб используют разнообразные механизмы.

Для медленнотекущих рек и стоячих вод предпочтительны сетевые методы. Сети для активной ловли рыбы (кошельковый невод или траловая сеть) применяют в воде, свободной от заграждений. Сети для пассивной ловли рыбы (крючки, траловые сети или рыболовные сети и другие ловушки) применяют там, где встречаются заграждения или водоросли. Специальные ловушки, встроенные в плотину, используют для мигрирующей рыбы.

Методики отбора проб рыбы выбирают в зависимости от приспособлений (размер ячейки сети, характеристики электрического поля), повадки рыб, правовых ограничений на использование электрических ловушек для ловли рыб, состояния пробы рыбы (живая или мертвая).

 

 

 

 

 

Приложение Г

(рекомендуемое)

 

ПОДГОТОВКА ЕМКОСТЕЙ ДЛЯ ОТБОРА ПРОБ

 

Г.1. Подготовка емкостей для отбора проб, предназначенных для определения химических показателей

Г.1.1. Емкости для отбора проб должны быть тщательно промыты, чтобы свести к минимуму возможные загрязнения пробы. Тип применяемого для промывки вещества выбирают в зависимости от определяемых показателей и материала емкости.

Г.1.2. Новую стеклянную посуду ополаскивают раствором моющего средства для удаления пыли и следов упаковочного материала с последующей промывкой дистиллированной или деионизованной водой. Посуду заполняют 1 моль/куб. дм раствором азотной или соляной кислоты и выдерживают не менее 1 сут., затем тщательно ополаскивают дистиллированной или деионизованной водой.

Г.1.3. При определении фосфатов, кремния, бора и поверхностно-активных веществ для промывки емкостей не допускается использовать растворы моющих средств.

Г.1.4. Ранее использованные стеклянные емкости моют хромовой смесью, тщательно ополаскивают водой, обрабатывают водяным паром, затем ополаскивают дистиллированной или деионизованной водой и сушат струей осушенного воздуха. Допускается использовать вместо хромовой смеси концентрированную серную кислоту. Не допускается применять хромовую смесь для емкостей, используемых для отбора и хранения проб, предназначенных для определения хрома.

Пластмассовые емкости ополаскивают ацетоном, разбавленной соляной кислотой, тщательно промывают водой, ополаскивают дистиллированной или деионизованной водой и сушат струей воздуха.

Г.2. Подготовка емкостей для отбора проб, предназначенных для определения органических веществ

Для отбора проб применяют только стеклянные емкости, предпочтительно коричневого стекла.

Емкости моют раствором моющего средства, тщательно ополаскивают дистиллированной или деионизованной водой, сушат в сушильном шкафу при 105 °С в течение 2 ч и охлаждают, затем ополаскивают дистиллированной или деионизованной водой и окончательно сушат струей очищенного воздуха или азота.

Г.3. Подготовка емкостей для отбора проб, предназначенных для определения микроорганизмов

Г.3.1. Емкости промывают раствором нейтрального моющего средства и тщательно ополаскивают дистиллированной водой до полного удаления моющих средств и других посторонних примесей и высушивают.

Г.3.2. Емкости для отбора проб закрывают силиконовыми или другими пробками, кроме ватно-марлевых, а также колпачками, изготовленными из фольги, плотной бумаги и др.

В емкостях с притертой пробкой между стенкой горлышка и пробкой перед стерилизацией прокладывают полоску тонкой бумаги.

Г.3.3. Новые пробки кипятят 30 мин. в 2%-ном растворе двууглекислого натрия и пять раз промывают водопроводной водой (кипячение и промывание повторяют дважды), затем кипятят 30 мин. в дистиллированной воде, высушивают, заворачивают в бумагу или фольгу и стерилизуют в паровом стерилизаторе.

Пробки, использованные ранее, обеззараживают, кипятят 30 мин. в водопроводной воде с нейтральным моющим средством, промывают в водопроводной воде, высушивают, монтируют и стерилизуют.

Г.3.4. Стерилизацию емкостей для отбора проб проводят в сушильном шкафу при температуре 160 - 170 °С в течение 1 ч с момента достижения указанной температуры. Простерилизованные емкости вынимают из сушильного шкафа только после его охлаждения ниже 60 °С.

    Емкости,  имеющие  элементы   материалов,   разрушающихся  при

температуре  160 °С,  стерилизуют  в  паровом   стерилизаторе  при

                              5

температуре (121 +/- 2) °С (10  Па) в течение 20 мин.

Г.3.5. Большие емкости (молочные фляги, металлические ведра и т.п.) допускается обрабатывать путем обжига их внутренней поверхности с использованием этилового спирта.

Г.4. Подготовка емкостей для отбора проб, предназначенных для паразитологического анализа, - по [2]

Г.5. Подготовка емкостей для отбора проб, предназначенных для определения радиоактивного загрязнения

Емкости промывают раствором моющего средства, азотной кислотой и тщательно ополаскивают дистиллированной водой.

 

 

 

 

 

Приложение Д

(справочное)

 

БИБЛИОГРАФИЯ

 

[1] ИСО 5667-1-1980   Качество воды. Отбор проб. Руководство по

                      составлению программ отбора проб

[2] МУК 4.1.668-97    Методические указания "Санитарно-

                      паразитологическое исследование воды",

                      утвержденные Минздравом России

 

 

?????? ??????????? ?????????????-?????????? ??????? ????????.??
  Copyright © 2008 - 2017, www.docload.spb.ru