Бесплатная библиотека всех действующих ГОСТов
www.docload.spb.ru

Все стандарты, размещенные на этом сайте, не являются их официальным изданием и предназначены исключительно для ознакомительных целей.
Электронные копии этих документов могут распространяться без всяких ограничений. Вы можете размещать информацию с этого сайта на любом другом сайте.
Это некоммерческий сайт и здесь не продаются документы. Вы можете скачать их абсолютно бесплатно!
Содержимое сайта не нарушает чьих-либо авторских прав! Человек имеет право на информацию!

 

 

Введен в действие

Постановлением Госстандарта РФ

от 14 июня 1995 г. N 304

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

ФЛЮСЫ ДЛЯ ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВА

 

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

 

Fluxes for electroslag remelting.

Method for determination of carbon

 

ГОСТ 21639.9-93

 

Группа В09

 

ОКС 71.040.040;

ОКСТУ 0709

 

Предисловие

 

1. Подготовлен Российской Федерацией - Техническим комитетом ТК 145 "Методы контроля металлопродукции".

Внесен Техническим секретариатом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации.

2. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.

За принятие проголосовали:

 

┌────────────────────────┬───────────────────────────────────────┐

│Наименование государства│   Наименование национального органа  

                                  по стандартизации           

├────────────────────────┼───────────────────────────────────────┤

│Республика Армения      Армгосстандарт                        

│Республика Беларусь     Белстандарт                           

│Республика Казахстан    │Госстандарт Республики Казахстан      

│Республика Молдова      Молдовастандарт                        

│Российская Федерация    │Госстандарт России                    

│Туркменистан            Туркменгосстандарт                    

│Республика Узбекистан   Узгосстандарт                         

│Украина                 │Госстандарт Украины                    

└────────────────────────┴───────────────────────────────────────┘

 

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 14.06.1995 N 304 межгосударственный стандарт ГОСТ 21639.9-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.

4. Взамен ГОСТ 21639.9-76.

 

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

 

Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод определения углерода при массовой доле от 0,01 до 0,1% в флюсах для электрошлакового переплава.

 

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

 

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 4140-74. Стронций хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4207-75. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 4234-77. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 5583-78. Кислород газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 9147-80. Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 21639.0-93. Флюсы для электрошлакового переплава. Общие требования к методам анализа.

 

3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21639.0.

 

4. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

 

4.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески флюса в токе кислорода в присутствии плавня при температуре 1300 - 1400 °С, с последующим поглощением образовавшейся двуокиси углерода поглотительным раствором с определенным начальным значением рН и измерении (на установке для кулонометрического титрования) количества электричества, затраченного для восстановления исходного значения рН.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения углерода (рисунок 1) состоит из баллона с кислородом 1 по ГОСТ 5583, снабженного редукционным вентилем пуска и регулировки тока кислорода; редуктора-манометра 2, тонкой регулировки кислорода; поглотителя 3, заполненного аскаритом; печи трубчатой 4, обеспечивающей нагрев до 1400 °С; лодочки фарфоровой N 2 по ГОСТ 9147, прокаленной при 1300 °С в токе кислорода 5; трубки фарфоровой с внутренним диаметром 20 - 22 мм, длиной 650 - 750 мм 6; сосуда-поглотителя 7, диаметром 25 мм и высотой 150 мм с отростками для подвода резиновых трубок, заполненного влажной анионитной смолой ЭДЭ-10П. Такой поглотитель позволяет провести 15 - 20 определений углерода. Затем его следует заменить или перезарядить. В верхнюю и нижнюю части сосуда кладут кусочки бумаги конго. Посинение бумаги в верхней части поглотителя указывает на то, что фтористоводородная кислота проходит в ячейку и необходимо менять поглотитель; экспресс-анализатора 8 типа АН-7560 (допускается применять аналогичные анализаторы других типов).

 

 

Рисунок 1. Установка для определения углерода

 

Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовлен из жаропрочной проволоки диаметром 3 - 5 мм и длиной 500 - 600 мм.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140.

Аскарит.

Меди окись по ГОСТ 16539, прокаленная при температуре 800 °С в течение 4 - 5 ч.

Смола анионитная ЭДЭ-10П. Смолу предварительно заливают дистиллированной водой на 24 ч, а затем промывают водой несколько раз.

Поглотительный раствор: 50 г хлористого калия и 50 г хлористого стронция растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды.

Вспомогательный раствор: 50 г хлористого калия и 50 г железистосинеродистого калия растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды.

4.3. Проведение анализа

Навеску флюса 0,5 г помещают в фарфоровую лодочку, прибавляют 0,5 г окиси меди и перемешивают. Лодочку с навеской и плавнем помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, конец которой немедленно закрывают затвором. Сжигание ведут в течение 2 мин.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовая доля углерода в процентах при навеске 0,5 г соответствует показанию цифрового табло прибора.

4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли углерода приведены в таблице 1.

 

Таблица 1

 

Нормативы контроля точности

 

┌───────────────────────┬────────────────────────────────────────┐

     Массовая доля              Допускаемые расхождения, %    

       углерода,%      ├───────┬────────┬──────┬───────┬────────┤

                       погреш-│двух    двух  │трех   резуль- │

                       ности  │средних │парал-парал- │татов  

                       резуль-резуль- │лель- │лельных│анализа

                       │татов  татов   ных   опреде-│стан-  

                       анализа│анализа,│опре- │лений  дартного

                       │Дельта │выпол-  │деле- │d      │образца │

                              ненных  ний   │ 3     │от ат- 

                              │в раз-  │d            │тесто- 

                              │личных  │ 2           │ванного │

                              услови-             │значения│

                              ях, d                │дельта 

                                   к                      

├───────────────────────┼───────┼────────┼──────┼───────┼────────┤

│От  0,01 до 0,02 включ.│0,004  │0,005   │0,004 │0,005  │0,003  

│Св. 0,02 "  0,05  "    │0,006  │0,008   │0,006 │0,008  │0,004  

│"   0,05 "  0,1   "    │0,011  │0,014   │0,012 │0,014  │0,007  

└───────────────────────┴───────┴────────┴──────┴───────┴────────┘

 

 

?????? ??????????? ?????????????-?????????? ??????? ????????.??
  Copyright © 2008 - 2017, www.docload.spb.ru