Бесплатная библиотека всех действующих ГОСТов
www.docload.spb.ru

Все стандарты, размещенные на этом сайте, не являются их официальным изданием и предназначены исключительно для ознакомительных целей.
Электронные копии этих документов могут распространяться без всяких ограничений. Вы можете размещать информацию с этого сайта на любом другом сайте.
Это некоммерческий сайт и здесь не продаются документы. Вы можете скачать их абсолютно бесплатно!
Содержимое сайта не нарушает чьих-либо авторских прав! Человек имеет право на информацию!

 

 

Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 25 августа 1988 г. N 3018

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

 

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

 

Carbon steel and unalloyed cast iron.

Methods for determination of nickel

 

ГОСТ 22536.9-88

 

Группа В09

 

ОКСТУ 0809

 

Взамен ГОСТ 22536.9-77

 

Срок действия

с 1 января 1990 года

до 1 июля 1995 года

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

1. Разработан и внесен Министерством черной металлургии СССР.

Исполнители: Д.К. Нестеров, канд. техн. наук; С.И. Рудюк, канд. техн. наук; С.В. Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); В.Ф. Коваленко, канд. техн. наук; Н.Н. Гриценко, канд. хим. наук; Л.И. Березовая; О.М. Киржнер.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.08.1988 N 3018.

3. Взамен ГОСТ 22536.9-77.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

 

───────────────────────────────────────┬──────────────────────────

Обозначение НТД, на который дана ссылка│ Номер пункта, подпункта

───────────────────────────────────────┼──────────────────────────

ГОСТ 849-70                            │2.1.2, 4.2

ГОСТ 3118-77                           │2.1.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 3652-69                           │2.1.2, 3.2

ГОСТ 3760-79                           │2.1.2, 3.2

ГОСТ 4160-74                           │2.1.2

ГОСТ 4204-77                           │2.1.2

ГОСТ 4328-77                           │2.2.2

ГОСТ 4457-74                           │2.1.2

ГОСТ 4461-77                           │2.1.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 5457-75                           │4.2

ГОСТ 5817-77                           │3.2

ГОСТ 5828-77                           │2.1.2, 2.2.2, 3.2

ГОСТ 5845-79                           │2.2.2

ГОСТ 11125-84                          │2.1.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 13610-79                          │2.1.2, 4.2

ГОСТ 14261-77                          │3.2, 4.2

ГОСТ 18300-87                          │2.1.2, 3.2

ГОСТ 19522-74                          │3.2

ГОСТ 20478-75                          │2.2.2

ГОСТ 22536.0-87                        │1.1

ГОСТ 24364-80                          │2.2.2

ГОСТ 25336-82                          │3.2

 

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле никеля от 0,01 до 0,50%), гравиметрический (при массовой доле никеля от 0,1 до 0,5%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле никеля от 0,02 до 0,50%) методы определения никеля.

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает предела , приведенного в таблице, при выполнении условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) значения  (), приведенного в таблице;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли никеля не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности Р = 0,85) значение , приведенное в таблице.

 

────────────────────────┬────────┬───────────────────────┬────────

 Массовая доля никеля,  │Дельта, │      Допускаемые      │дельта,

            %              %        расхождения, %        %

                                ├───────┬───────┬───────┤

                                   d      d      d  

                                    k      2      3 

────────────────────────┼────────┼───────┼───────┼───────┼────────

От  0,01 до 0,02 включ. │0,003   │0,004  │0,003  │0,004  │0,002

Св. 0,02 "  0,05 "      │0,005   │0,006  │0,005  │0,006  │0,003

"   0,05 "  0,10 "      │0,008   │0,010  │0,008  │0,010  │0,005

"   0,10 "  0,2  "      │0,013   │0,016  │0,013  │0,016  │0,008

"   0,2  "  0,5  "      │0,020   │0,026  │0,021  │0,026  │0,013

 

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли никеля. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) значения , приведенного в таблице.

 

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

 

2.1. Определение никеля (0,01 - 0,5%) в сталях и чугунах с массовой долей марганца до 2%

2.1.1. Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в аммиачной среде в присутствии бромистого и бромноватокислого калия и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 530 нм.

2.1.2. Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4 и 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84 и разбавленная 3:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:4.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74.

Раствор бромистого и бромноватокислого калия: 39 г бромистого калия и 10 г бромноватокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 3:2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3: 10 г диметилглиоксима растворяют в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают до метки этиловым спиртом и перемешивают; перед употреблением раствор фильтруют.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79.

Никель первичный по ГОСТ 849-70.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А: 1,000 г металлического никеля растворяют при умеренном нагревании в 35 см3 азотной кислоты (3:2), приливают 30 см3 серной кислоты (1:4), выпаривают до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают. Соли растворяют в 100 - 150 см3 воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г никеля.

Раствор Б: 50 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г никеля.

Раствор В: 50 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 0,00005 г никеля.

2.1.3. Проведение анализа

Навеску пробы 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200 - 250 см3, растворяют в 30 см3 серной кислоты (1:4) при умеренном нагревании и окисляют азотной кислотой, прибавляя ее по каплям до прекращения вспенивания раствора. После охлаждения, если растворяют в 100 - 120 см3 воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор фильтруют через сухой фильтр в колбу вместимостью 250 см3, отбрасывая две первые порции фильтрата. Две аликвотные части раствора по 25 см3 помещают в мерные колбы вместимостью 100 см3 и при постоянном перемешивании последовательно приливают в каждую мерную колбу 20 см3 раствора лимонной кислоты, 5 см3 соляной кислоты (1:4), 10 см3 раствора бромистого и бромноватокислого калия и через 2 - 3 мин 25 см3 раствора аммиака (3:2). Растворы перемешивают и немедленно охлаждают до 20 °С.

В одну из колб приливают 1 см3 раствора диметилглиоксима, в другую - 1 см3 этилового спирта. Растворы доливают до метки водой и тщательно перемешивают. В течение 25 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 530 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале длин волн 530 - 550 нм.

В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую все реактивы, кроме диметилглиоксима.

Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе, и проведенным через все стадии анализа.

2.1.4. Построение градуировочного графика

2.1.4.1. При массовой доле никеля 0,01 - 0,05%

В семь стаканов вместимостью 250 см3 помещают по 0,5 г карбонильного железа. В шесть из них добавляют стандартный раствор В в количестве 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 6,0 см3, что соответствует 0,000025; 0,000050; 0,000100; 0,000150; 0,000250 и 0,000300 г никеля. Седьмой стакан служит для приготовления раствора сравнения. Далее проводят анализ как приведено в п. 2.1.3.

2.1.4.2. При массовой доле никеля 0,05 - 0,50%

В семь стаканов вместимостью 250 см3 помещают по 0,5 г карбонильного железа. В шесть из них добавляют стандартный раствор Б в количестве 2; 5; 10; 15; 20; 30 см3, что соответствует 0,0002; 0,0005; 0,0010; 0,0015; 0,0020; 0,0030 г никеля. Седьмой стакан служит для приготовления раствора сравнения. Далее проводят анализ как приведено в п. 2.1.3.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы никеля строят градуировочный график. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность - массовая доля никеля.

2.2. Определение никеля (0,05 - 0,50%) в сталях и чугунах с массовой долей марганца до 1%

2.2.1. Метод основан на образовании окрашенного в коричнево-красный цвет комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии надсернокислого аммония и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 440 нм. Мешающее влияние железа устраняют переведением его в виннокислый комплекс.

2.2.2. Аппаратура и реактивы

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3 или калия гидроксид по ГОСТ 24364-80 раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор с массовой концентрацией 30 г/дм3, свежеприготовленный.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3 в растворе гидроксида натрия или гидроксида калия с массовой концентрацией 50 г/дм3.

2.2.3. Проведение анализа

Навеску пробы 0,5 г (при массовой доле никеля 0,05 - 0,20%) и 0,2 г (при массовой доле никеля 0,2 - 0,5%) помещают в стакан вместимостью 200 см3 и растворяют как приведено в п. 2.1.3.

После растворения навески раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. При анализе чугунов или в случае выпадения в осадок кремниевой кислоты часть раствора фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

Две аликвотные части раствора по 10 см3 помещают в мерные колбы вместимостью 100 см3, приливают последовательно в каждую колбу 20 см3 воды, 10 см3 раствора калия-натрия виннокислого, 10 см3 раствора гидроксида натрия (или гидроксида калия), 10 см3 раствора надсернокислого аммония, тщательно перемешивая после прибавления каждого реактива. В одну из колб приливают 10 см3 раствора диметилглиоксима. Через 3 - 5 мин содержимое колбы доводят до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 440 нм или фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале длин волн 430 - 450 нм. В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую все реактивы кроме диметилглиоксима.

Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе, и проведенным через все стадии анализа.

2.2.4. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов вместимостью 250 см3 помещают 0,5 или 0,2 г карбонильного железа в зависимости от навески пробы. В пять из них добавляют стандартный раствор Б в количестве 2; 3; 5; 8; 12 см3, что соответствует 0,0002; 0,0003; 0,0005; 0,0008; 0,0012 г никеля. Шестой стакан служит для приготовления раствора сравнения. Далее проводят анализ как приведено в п. 2.2.3.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы никеля строят градуировочный график. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность - массовая доля никеля.

2.3. Отделение марганца в виде диоксида при определении никеля (0,05 - 0,50%) в сталях и чугунах с массовой долей марганца выше 1%

Навеску пробы массой 0,5 или 0,2 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют в 30 см3 серной кислоты (1:4), при умеренном нагревании. После растворения навески приливают азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и в избыток 2 - 3 см3. Раствор кипятят, смывают стенки стакана водой, приливают 10 см3 серной кислоты и упаривают до паров серной кислоты. Соли растворяют в 100 см3 воды при нагревании. К раствору прибавляют 1 г бромноватокислого калия, нагревают до кипения и кипятят в течение 5 мин.

Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой плотный фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

Аликвотную часть 25 см3 помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 5 - 10 см3 соляной кислоты и упаривают до паров серной кислоты, обработку соляной кислотой проводят еще два раза. Раствор упаривают до появления паров серной кислоты, приливают 1 см3 соляной кислоты, 10 см3 воды и растворяют соли при нагревании. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Далее анализ проводят по п. 2.2.3.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где  - масса никеля в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески пробы, г.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли никеля приведены в таблице.

2.4.3. Метод применяют при разногласиях в оценке качества углеродистой стали и нелегированного чугуна.

 

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

 

3.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении никеля диметилглиоксимом в аммиачной среде в присутствии винной кислоты для связывания железа и взвешивании полученного осадка в виде закиси никеля или диметилглиоксимата никеля.

3.2. Аппаратура и реактивы

Электропечь типа СНОЛ, обеспечивающая регулировку температуры с точностью +/- 10 °С.

Электрошкаф сушильный лабораторный типа СНОЛ, обеспечивающий регулировку температуры с точностью +/- 10 °С.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:20 и 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1 и 1:100.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм3.

Кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652-69, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3.

Аммоний роданистый по ГОСТ 19522-74, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77: 1 г реактива растворяют в 100 см3 этилового спирта.

3.3. Проведение анализа

Навеску стали или чугуна массой 2 г помещают в стакан вместимостью 400 - 500 см3 и растворяют в 40 - 50 см3 соляной кислоты (1:1), при умеренном нагревании.

После растворения навески приливают по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и 2 - 3 капли в избыток.

Раствор выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 см3 соляной кислоты (1:1), выпаривают досуха и охлаждают.

После охлаждения к сухому остатку прибавляют 10 см3 соляной кислоты (1:1), нагревают до растворения солей, прибавляют 100 см3 горячей воды и фильтруют (если образовался осадок кремниевой кислоты и графита) через фильтр "белая лента". Фильтр с осадком промывают несколько раз горячей соляной кислотой (1:20) до полного удаления ионов железа (контроль проводят по реакции с роданистым аммонием). Фильтр с осадком отбрасывают.

Фильтрат доводят до объема 300 - 350 см3, приливают 40 см3 раствора винной кислоты или 20 см3 раствора лимонной кислоты, осторожно нейтрализуют раствором аммиака до появления слабого запаха и приливают 10 см3 раствора диметилглиоксима при постоянном перемешивании.

Раствор с осадком диметилглиоксимата никеля нагревают до 60 - 70 °С, дают постоять в теплом месте 2 - 3 ч, после чего фильтруют через фильтр "белая лента".

Стакан обмывают над фильтром 2 - 3 раза холодным раствором аммиака (1:100) и промывают фильтр с осадком 1 - 2 раза тем же раствором. Осадок на фильтре растворяют в 30 см3 горячей соляной кислоты (1:1) и промывают 5 - 6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан, в котором проводилось осаждение. После этого проводят повторное осаждение никеля, как приведено выше.

Промытый осадок диметилглиоксимата никеля вместе с фильтром заворачивают в другой слегка увлажненный фильтр, помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы при 800 °С и взвешенный, фильтр с осадком высушивают в тигле, осторожно озоляют, не допуская воспламенения, после чего прокаливают в электропечи при 650 - 700 °С до постоянной массы. Охлаждают тигель с осадком в эксикаторе и взвешивают. Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Определение никеля допускается заканчивать взвешиванием высушенного осадка диметилглиоксимата никеля (при массовой доле никеля в стали менее 0,2%). В этом случае осадок отфильтровывают на стеклянный фильтрующий тигель N 3, предварительно высушенный и доведенный до постоянной массы. Стенки стакана и осадок обмывают раствором аммиака (1:100) и 5 - 6 раз теплой водой. Тигель с осадком помещают в сушильный шкаф и высушивают при температуре 110 - 120 °С до постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю никеля () в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где  - масса тигля с осадком закиси никеля или диметилглиоксимата никеля, г;

- масса тигля без осадка, г;

- масса тигля с осадком контрольного опыта, г;

- масса тигля без осадка, г;

K - коэффициент, равный 0,2032 при пересчете диметилглиоксимата никеля на никель и 0,7858 при пересчете закиси никеля на никель;

m - масса навески пробы, г.

3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли никеля приведены в таблице.

 

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

 

4.1. Сущность метода

Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами никеля, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени воздух-ацетилен.

4.2. Аппаратура и реактивы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Лампа с полым катодом для определения никеля.

Ацетилен растворенный и газообразный по ГОСТ 5457-75.

Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, или баллон со сжатым воздухом.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3: 50 г карбонильного железа растворяют в 400 см3 соляной кислоты (1:1), прибавляют по каплям азотную кислоту до окончания вспенивания, упаривают до влажных солей, прибавляют 40 - 50 см3 соляной кислоты и снова упаривают до влажных солей. Эту операцию повторяют. Соли растворяют в 100 см3 соляной кислоты (1:1), охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют раствор через фильтр средней плотности.

Никель первичный по ГОСТ 849-70.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А: 0,5000 г металлического никеля растворяют в 10 см3 соляной и 10 см3 азотной кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0005 г никеля.

Раствор Б (готовят непосредственно перед применением): 20 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г никеля.

4.3. Подготовка прибора

Подготовку прибора к анализу проводят в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.

Настраивают спектрофотометр на резонансную линию 232 нм. После включения подачи газа и зажигания горелки распыляют воду в пламени и устанавливают нулевое показание прибора.

4.4. Проведение анализа

4.4.1. Навеску стали или чугуна массой 1 г (при массовой доле никеля от 0,02 до 0,1%), или 0,5 г (при массовой доле никеля от 0,1 до 0,2%), или 0,2 г (при массовой доле никеля от 0,2 до 0,5%) помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании в 15 см3 соляной кислоты и 5 см3 азотной кислоты. Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают 5 см3 соляной кислоты, 20 - 30 см3 воды и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр "белая лента", отбрасывая первые две порции фильтрата. Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 100 см3 приливают раствор карбонильного железа и проводят через все стадии анализа.

Распыляют в пламя раствор контрольного опыта, а затем анализируемые растворы в порядке увеличения массовой доли никеля до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед введением в пламя каждого анализируемого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.

Из среднего значения оптической плотности каждого испытуемого раствора вычитают среднее значение оптической плотности контрольного опыта.

Массу никеля находят по градуировочному графику.

4.4.2. Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью 100 см3 помещают по 20, 10 или 4 см3 раствора карбонильного железа в зависимости от навески пробы, в шесть приливают последовательно 1,5; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 12,5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует О,00015; 0,00030; 0,00050; 0,00070; 0,00100; 0,00125 г никеля. Седьмая колба служит для проведения контрольного опыта. Содержимое колб доводят до метки водой, перемешивают и дальнейший анализ проводят по п. 4.4.1.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы никеля строят градуировочный график.

4.5. Обработка результатов

4.5.1. Массовую долю никеля () в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где  - масса никеля в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески пробы, г.

Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли никеля приведены в таблице.

 

 

?????? ??????????? ?????????????-?????????? ??????? ????????.??
  Copyright © 2008 - 2017, www.docload.spb.ru