Бесплатная библиотека всех действующих ГОСТов
www.docload.spb.ru

Все стандарты, размещенные на этом сайте, не являются их официальным изданием и предназначены исключительно для ознакомительных целей.
Электронные копии этих документов могут распространяться без всяких ограничений. Вы можете размещать информацию с этого сайта на любом другом сайте.
Это некоммерческий сайт и здесь не продаются документы. Вы можете скачать их абсолютно бесплатно!
Содержимое сайта не нарушает чьих-либо авторских прав! Человек имеет право на информацию!

 

 

Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 29 октября 1987 г. N 4091

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

 

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕНИЯ

 

Alloys and foundry alloys of rare metals.

Methods for determination of rhenium

 

ГОСТ 25278.16-87

 

Группа В59

 

ОКСТУ 1709

 

Срок действия

с 1 июля 1988 года

до 1 июля 1993 года

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.

Исполнители: Е.Г. Намврина, Г.А. Андрианова, Т.М. Малютина, Л.Г. Обручкова, Е.И. Самсонова, З.И. Шишкина, Л.В. Ушакова.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 октября 1987 г. N 4091.

3. Срок проверки - 1993 г.

Периодичность проверки - 5 лет.

4. Введен впервые.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

 

─────────────────────────────────────────┬────────────────────────

 Обозначение НТД, на который дана ссылка │      Номер пункта

─────────────────────────────────────────┼────────────────────────

Ссылка исключена с 1 июля  1998 года. -  Изменение N 1,  введенное

в действие Постановлением Госстандарта РФ от 06.04.1998 N 107.

ГОСТ 2603-79                             │2.1, 3.1

ГОСТ 3118-77                             │2.1, 3.1, 4.1

ГОСТ 3652-69                             │2.1

ГОСТ 3760-79                             │2.1, 4.1

ГОСТ 3769-78                             │2.1, 3.1

ГОСТ 5817-77                             │4.1

ГОСТ 4204-77                             │2.1, 3.1

ГОСТ 5828-77                             │2.1, 3.1

ГОСТ 6344-73                             │4.1

ГОСТ 10929-76                            │2.1, 3.1, 4.1

ГОСТ 18300-87                            │2.1

ГОСТ 26473.0-85                          │1.1

 

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения рения с диметилглиоксимом в бинарных сплавах на основе гафния (от 1 до 10%), в бинарных сплавах на основе ниобия (от 5 до 10%), в бинарных сплавах на основе вольфрама (от 1 до 25%) и в сплавах на основе тантала, содержащих гафний и вольфрам; дифференциальный фотометрический метод определения рения (от 25 до 50%) в бинарных сплавах ниобий-рений; фотометрический метод определения рения с тиомочевиной в бинарных сплавах на основе молибдена (от 20 до 50%) и в бинарных сплавах на основе вольфрама (от 0,5 до 30%) дифференциальный фотометрический метод определения рения (от 20 до 50%) - в бинарных сплавах титан-рений.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта РФ от 06.04.1998 N 107)

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 26473.0-85.

 

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕНИЯ

С ДИМЕТИЛГЛИОКСИМОМ

 

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения рения (IV) с диметилглиоксимом в сернокислом растворе. В качестве восстановителя применяют двухлористое олово. Гафний, цирконий определению не мешают. Ниобий маскируют перекисью водорода, тантал и вольфрам - лимонной кислотой.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250, 500 см3 и 1 дм3.

Микробюретка вместимостью 5 см3.

Пипетки с делениями на 5 см3.

Пипетки без деления на 5 и 10 см3.

Колбы конические вместимостью 100 см3.

Стекла часовые диаметром 40 мм.

Тигли никелевые.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Калия гидроокись и раствор 10 г/дм3.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор 100 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта РФ от 06.04.1998 N 107)

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, спиртовой (ацетоновый) раствор 10 г/дм3.

Олово двухлористое, раствор 100 г/дм3, готовят в день употребления: 10 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и разбавляют водой до 100 см3.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта РФ от 06.04.1998 N 107)

Рений металлический, содержащий не менее 99,9% рения.

Стандартный раствор рения (запасной), содержащий 1 мг/см3 рения: 0,1 г металлического рения растворяют при нагревании в 2 - 3 см3 перекиси водорода. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой.

Раствор рения (рабочий), содержащий 100 мкг/см3 рения, готовят разбавлением стандартного раствора водой в 10 раз.

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Для сплавов на основе ниобия или гафния

Навеску анализируемой пробы массой 0,2 г (при массовой доле рения от 1 до 4%) или 0,1 г (при массовой доле рения от 4 до 10%) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании на горячей электроплитке в 3 см3 концентрированной серной кислоты в присутствии 3 г сернокислого аммония, накрыв колбу часовым стеклом (растворение происходит в течение 10 - 15 мин).

Прозрачный плав охлаждают и растворяют при нагревании в 30 см3 воды, содержащей 2 см3 перекиси водорода, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 (при массовой доле рения от 1 до 4%) или 250 см3 (при массовой доле рения от 4 до 10%), охлаждают и доводят водой до метки.

2.2.2. Для сплавов на основе тантала

Навеску анализируемой пробы массой 0,2 г помещают в никелевый тигель, добавляют 4 г гидроокиси калия и сплавляют в муфеле при температуре 600 - 700 °С до получения однородного плава. Плав выщелачивают горячим раствором гидроокиси калия 10 г/дм3; раствор с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки раствором гидроокиси калия.

2.2.3. Для сплавов на основе вольфрама

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 15 см3 перекиси водорода, накрывают колбу часовым стеклом и оставляют при комнатной температуре на 30 - 40 мин. Затем слабо нагревают до полного растворения навески. К охлаждаемому раствору осторожно, по каплям, добавляют 1 см3 аммиака (появляется желтое окрашивание) и снова слабо нагревают до обесцвечивания раствора. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 (при массовой доле рения от 1 до 5%) или 250 см3 (при массовой доле рения от 5 до 20%), охлаждают и доводят водой до метки.

2.2.4. Для определения рения в мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают аликвотную часть раствора (4,5 или 10 см3), содержащую 100 - 500 мкг рения. При анализе сплава на основе тантала аликвотную часть отбирают от щелочного раствора, отфильтрованного через сухой фильтр средней плотности, или отбирают аликвотную часть из прозрачной части раствора после отстаивания осадка до следующего дня.

Добавляют 2 см3 раствора лимонной кислоты (для сплавов на основе тантала, вольфрама), приливают 4,5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, до 15 см3 воды, 5 см3 раствора диметилглиоксима, 3 см3 раствора двухлористого олова, перемешивая растворы после добавления каждого реактива, доводят до метки водой, перемешивают.

Через 1 ч измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при  = 440 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к воде.

Массу рения находят по градуировочному графику.

2.2.5. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят из микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 рабочего раствора рения, что соответствует 100, 200, 300, 400 и 500 мкг рения. Приливают 2 см3 раствора лимонной кислоты (для сплавов на основе тантала или вольфрама), 4,5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, до 15 см3 воды, 5 см3 раствора диметилглиоксима, 3 см3 раствора двухлористого олова, перемешивая растворы после добавления каждого реактива, доводят водой до метки и снова перемешивают. Через 1 ч измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при  = 440 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к воде.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах оптическая плотность - масса рения. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю рения () в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где  - масса рения, найденная по градуировочному графику, мг;

- вместимость мерной колбы, см3;

- объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3;

- масса навески анализируемой пробы, г.

2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1.

 

Таблица 1

 

───────────────────────────────┬──────────────────────────────────

    Массовая доля рения, %         Допускаемые расхождения, %

───────────────────────────────┼──────────────────────────────────

1,0                            │0,1

5,0                            │0,2

10,0                           │0,4

20,0                           │0,8

25,0                           │1,2

 

3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕНИЯ

 

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения рения (IV) с диметилглиоксимом в сернокислой среде. Оптическую плотность растворов измеряют по отношению к раствору сравнения, содержащему 1,0 мг рения. Ниобий маскируют перекисью водорода.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр марки СФ-26 или аналогичный прибор.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 200 и 250 см3.

Микробюретка вместимостью 5 см3.

Пипетки с делениями на 5 и 10 см3.

Колбы конические вместимостью 50 см3.

Стекла часовые диаметром 40 мм.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, и раствор 2 моль/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта РФ от 06.04.1998 N 107)

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, спиртовой раствор 10 г/дм3.

Олово двухлористое, раствор 100 г/дм3, готовят в день употребления: 10 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и разбавляют водой до 100 см3.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта РФ от 06.04.1998 N 107)

Раствор реактивов: к 100 см3 серной кислоты 2 моль/дм3 добавляют 2 см3 перекиси водорода и разбавляют водой до 250 см3.

Калий рениевокислый.

Стандартный раствор рения (запасной), содержащий 1 мг/см3 рения: 0,1550 г перрената калия растворяют при нагревании в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доводят до метки водой.

Раствор рения (рабочий), содержащий 100 мкг/см3 рения, готовят разбавлением стандартного раствора водой в 10 раз.

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,2 г (при массовой доле рения от 25 до 30%) или 0,15 г (при массовой доле рения 40%), или 0,1 г (при массовой доле рения 50%) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 и растворяют при нагревании на горячей электроплитке в 3 см3 концентрированной серной кислоты в присутствии 0,3 г сернокислого аммония, накрыв колбу часовым стеклом (растворение происходит в течение 10 - 15 мин).

Прозрачный раствор охлаждают, добавляют 30 - 40 см3 воды, содержащей 2 см3 перекиси водорода, нагревают до кипения, охлаждают и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 200 см3 (при массовой доле рения от 30 до 40%) или 250 см3 (при массовой доле рения от 40 до 50%), доводят до метки водой.

3.2.2. Для определения рения в мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают аликвотную часть раствора (5 см3), содержащую 1,1 - 1,3 мг рения (и не более 3 мг ниобия), добавляют 3 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, 15 см3 воды, 5 см3 раствора диметилглиоксима, 4 см3 раствора двухлористого олова, перемешивая после добавления каждого реактива (прибавление реактивов нужно производить быстро), доводят до метки водой.

Через 2 ч (окрашенные растворы устойчивы 6 ч) измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при  = 440 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 1,0 мг рения: в мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают 10 см3 рабочего раствора рения, 5 см3 раствора реактивов, добавляют 3 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, 15 см3 воды, 5 см3 раствора диметилглиоксима, 4 см3 раствора двухлористого олова, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой. Через 3 ч раствор используют в качестве раствора сравнения.

3.2.3. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят 10,0; 11,0; 12,0 и 13,0 см3 рабочего раствора рения, что соответствует 1,0; 1,1; 1,2 и 1,3 мг рения. Приливают 5 см3 раствора реактивов, добавляют 3 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, 15 см3 воды, 5 см3 раствора диметилглиоксима, 4 см3 раствора двухлористого олова, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой.

Через 2 ч измеряют оптическую плотность растворов, содержащих 1,1 - 1,3 мг рения, по отношению к раствору, содержащему 1,0 мг рения, на спектрофотометре при  = 440 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах оптическая плотность - масса рения. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю рения () в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где  - масса рения, найденная по градуировочному графику, мг;

- вместимость мерной колбы, см3;

- объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3;

- масса навески анализируемой пробы, г.

3.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

 

Таблица 2

 

───────────────────────────────┬──────────────────────────────────

    Массовая доля рения, %         Допускаемые расхождения, %

───────────────────────────────┼──────────────────────────────────

25,0                           │0,7

30,0                           │0,8

40,0                           │1,1

50,0                           │1,4

 

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕНИЯ С ТИОМОЧЕВИНОЙ

 

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения рения (IV) с тиомочевиной в солянокислой среде. В качестве восстановителя применяют двухлористое олово. Вольфрам и молибден маскируют винной кислотой.

4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 и 1000 см3.

Микробюретка вместимостью 5 см3.

Пипетки с делениями на 5 см3.

Пипетки без деления на 5 и 10 см3.

Колбы конические вместимостью 250 см3.

Стекла часовые диаметром 40 мм.

Баня водяная.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, растворы 30 и 150 г/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор 100 г/дм3.

Олово двухлористое по, раствор 200 г/дм3, готовят в день употребления: 20 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 50 см3 соляной кислоты, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта РФ от 06.04.1998 N 107)

Аммоний рениевокислый.

Стандартный раствор рения (запасной), содержащий 0,2 мг/см3, готовят одним из двух способов:

Способ 1: 0,2882 г перрената аммония растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой.

Способ 2: 0,3100 г перрената калия растворяют при нагревании в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доводят до метки водой.

Раствор рения (рабочий), содержащий 50 мкг/см3 рения, готовят разбавлением стандартного раствора водой в 4 раза.

4.2. Проведение анализа

4.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании на водяной бане в 10 см3 перекиси водорода, накрыв колбу часовым стеклом и добавляя дополнительно по мере необходимости перекись водорода до полного растворения сплава. По растворении навески стенки колбы и часовое стекло смывают 5 - 10 см3 воды, раствор охлаждают. Добавляют осторожно, по каплям, аммиак (3 - 4 см3) до обесцвечивания раствора и окончания выделения пузырьков. Раствор кипятят несколько минут для полного разрушения перекиси водорода, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3 раствора винной кислоты 150 г/дм3, охлаждают, доводят до метки водой. Раствор разбавляют еще раз (при ожидаемой массовой доле рения более 5%): в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 10 см3 раствора и доводят до метки раствором винной кислоты 30 г/дм3.

4.2.2. Для определения рения в мерную колбу вместимостью 25 см3 отбирают аликвотную часть раствора (5 или 10 см3), содержащую 50 - 250 мкг рения, разбавляют (при необходимости) до 10 см3 раствором винной кислоты 30 г/дм3, приливают 5 см3 соляной кислоты и разбавляют водой до 20 см3. Затем добавляют 2,5 см3 раствора тиомочевины и 1 см3 раствора двухлористого олова, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой.

Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при  = 413 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм относительно нулевого раствора, содержащего все реактивы, кроме рения.

Массу рения находят по градуировочному графику.

4.2.3. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 25 см3 вводят из микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 рабочего раствора рения, что соответствует 50, 100, 150, 200 и 250 мкг рения, добавляют по 10 см3 раствора винной кислоты 30 г/дм3, приливают 5 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до 20 см3. Затем добавляют 2,5 см3 раствора двухлористого олова, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой. В одну из колб приливают все реактивы, за исключением рения (нулевой раствор). Через 40 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при  = 413 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к нулевому раствору.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах оптическая плотность - масса рения. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб.

4.3. Обработка результатов

4.3.1. Массовую долю рения () в процентах (при массовой доле рения 0,5 - 5%) вычисляют по формуле

 

,

 

где  - масса рения, найденная по градуировочному графику, мкг;

- вместимость мерной колбы, см3;

- объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3;

- масса навески анализируемой пробы, г.

4.3.2. Массовую долю рения () в процентах (при массовой доле рения более 5%) вычисляют по формуле

 

,

 

где  - масса рения, найденная по градуировочному графику, мг;

- вместимость мерной колбы при первом разбавлении, см3;

- вместимость мерной колбы при втором разбавлении раствора, см3;

- объем аликвотной части раствора, взятый для разбавления, см3;

- объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3;

- масса навески анализируемой пробы, г.

4.3.3. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 3.

 

Таблица 3

 

───────────────────────────────┬──────────────────────────────────

    Массовая доля рения, %         Допускаемые расхождения, %

───────────────────────────────┼──────────────────────────────────

0,5                            │0,04

1,0                            │0,08

5,0                            │0,3

10,0                           │0,6

15,0                           │0,8

20,0                           │1,1

25,0                           │1,4

30,0                           │1,7

40,0                           │1,9

50,0                           │2,2

 

5. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕНИЯ С ТИОМОЧЕВИНОЙ

(раздел 5 введен Изменением N 1,

введенным в действие Постановлением

Госстандарта РФ от 06.04.1998 N 107)

 

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения рения (IV) с тиомочевиной в солянокислой среде в присутствии двухлористого олова (восстановителя). Оптическую плотность растворов измеряют по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг рения. Титан определению не мешает.

5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный прибор.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 500 - 600 °С.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 см3.

Пипетки с делениями на 2, 5 и 10 см3.

Стаканы химические стеклянные вместимостью 100 - 150 см3.

Тигли никелевые вместимостью 30 см3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор 100 г/дм3.

Олово двухлористое, раствор 200 г/дм3, готовят в день употребления: 2,0 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 50 см3 соляной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Калий рениевокислый (перренат калия).

Стандартный раствор рения (запасной), содержащий 1 мг/см3 рения: 0,1550 г перрената калия растворяют при нагревании в воде. Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки.

Раствор рения (рабочий), содержащий 100 мкг/см3, готовят разбавлением стандартного раствора водой в 10 раз.

5.2. Проведение анализа

5.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в никелевый тигель, добавляют на кончике шпателя азотнокислый натрий, 2 г гидроокиси натрия и сплавляют в муфеле при температуре 500 - 550 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют в 20 - 40 см3 горячей воды в стакане вместимостью 150 см3 при нагревании, прибавляют 20 - 30 см3 соляной кислоты до получения прозрачного раствора. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки.

Для определения рения в мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают аликвотную часть полученного раствора (5 - 10 см3), содержащую 2,1 - 2,7 мг рения, приливают 10 см3 соляной кислоты, 5 см3 раствора двухлористого олова, перемешивая после добавления каждого реактива и доводят водой до метки.

Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре СФ-26 при  = 390 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг рения.

Массу рения находят по градуировочному графику или пользуясь градуировочным фактором.

5.2.2. Построение градуировочного графика

В восемь мерных колб вместимостью 50 см3 каждая вводят по 2 см3 стандартного раствора рения, а затем последовательно, начиная со второй колбы, добавляют 1, 2, 3, 4, 5, 6 и 7 см3 рабочего раствора рения, что соответствует 2,0; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4; 2,5; 2,6 и 2,7 мг рения. Приливают 10 см3 соляной кислоты и далее поступают, как описано в п. 5.2.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам рения строят градуировочный график или вычисляют градуировочный фактор по ГОСТ 26473.0-85, п. 16.

5.3. Обработка результатов

5.3.1. Массовую долю рения () в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где  - масса рения в растворе сравнения, мг;

- оптическая плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения;

- градуировочный фактор;

- вместимость мерной колбы, см3;

- масса навески анализируемой пробы, г;

- объем аликвотной части раствора, см3.

5.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать допускаемые расхождения, приведенные в табл. 4.

 

Таблица 4

 

───────────────────────────────┬──────────────────────────────────

    Массовая доля рения, %         Допускаемые расхождения, %

───────────────────────────────┼──────────────────────────────────

20,0                           │0,5

30,0                           │0,7

40,0                           │0,9

50,0                           │1,1

 

 

?????? ??????????? ?????????????-?????????? ??????? ????????.??
  Copyright © 2008 - 2017, www.docload.spb.ru