Бесплатная библиотека всех действующих ГОСТов
www.docload.spb.ru

Все стандарты, размещенные на этом сайте, не являются их официальным изданием и предназначены исключительно для ознакомительных целей.
Электронные копии этих документов могут распространяться без всяких ограничений. Вы можете размещать информацию с этого сайта на любом другом сайте.
Это некоммерческий сайт и здесь не продаются документы. Вы можете скачать их абсолютно бесплатно!
Содержимое сайта не нарушает чьих-либо авторских прав! Человек имеет право на информацию!

 

 

Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 19 июня 1981 г. N 3027

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

ФЕРРОВОЛЬФРАМ

 

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА

 

Ferrotungsten.

Methods for the determination of tungsten

 

ГОСТ 14638.1-81

(CT СЭВ 2198-80)

 

Группа В19

 

ОКСТУ 0809

(код ОКСТУ введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.01.1987 N 158)

 

Взамен

ГОСТ 14638.1-69

 

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 июня 1981 г. N 3027 срок действия установлен с 01.01.1983 до 01.01.1988.

 

Разработан Министерством черной металлургии СССР.

Исполнители: В.Г. Мизин, В.Л. Зуева, П.Ф. Агафонов, Е.М. Позднякова.

Внесен Министерством черной металлургии СССР.

Член Коллегии А.А. Кугушин.

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 июня 1981 г. N 3027.

 

Настоящий стандарт устанавливает определение массовой доли вольфрама в диапазоне от 50 до 85% гравиметрическими методами (азотнокислотным и хлорнокислотным с цинхонином) в ферровольфраме.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2198-80.

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13020.0-75.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 6613-73.

 

2. АЗОТНОКИСЛОТНЫЙ ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

 

2.1. Сущность метода

Метод основан на гидролитическом выделении вольфрама в виде вольфрамовой кислоты из раствора азотной кислоты в присутствии азотнокислого аммония. Определение заканчивают прокаливанием вольфрамовой кислоты до трехокиси вольфрама с последующей проверкой осадка на чистоту.

Остаточное количество вольфрама, не выделившееся в осадок в виде вольфрамовой кислоты, определяют фотометрическим методом с роданистым аммонием в присутствии треххлористого титана.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 2:1 и 1:100.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1, 1:50.

Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484-78.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм3.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.01.1987 N 158)

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.01.1987 N 158)

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, растворы с массовой концентрацией 250 г/дм3, 20 г/дм3 и 10 г/дм3.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.01.1987 N 158)

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3, приготовленный на основе азотной кислоты, разбавленной 1:50.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.01.1987 N 158)

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм3.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.01.1987 N 158)

Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332-76.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.01.1987 N 158)

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.01.1987 N 158)

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы с массовой концентрацией 250 г/дм3 и 20 г/дм3.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.01.1987 N 158)

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.01.1987 N 158)

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 500 г/дм3.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.01.1987 N 158)

Цинк гранулированный по ГОСТ 989-75.

Титан треххлористый по ГОСТ 311-78: к 20 см3 раствора треххлористого титана добавляют 50 см3 соляной кислоты, 30 см3 воды, кипятят 2 - 3 мин и охлаждают. К приготовленному раствору добавляют 1 - 2 г гранулированного цинка, готовят перед применением.

2-нафтохинолин (нафтохинолин-бета), раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3: 10 г реактива растворяют в 400 см3 воды и прибавляют по каплям серную кислоту, при перемешивании, до полного растворения бета-нафтохинолина. Раствор доливают водой до 500 см3, перемешивают, фильтруют и хранят в закрытой склянке.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.01.1987 N 158)

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, перекристаллизованный: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см3 воды при нагревании до 80 °С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 см3 этилового спирта, перемешивают и через 1 ч фильтруют осадок под вакуумом на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2 - 3 раза спиртом и высушивают на воздухе.

Аммоний молибденовокислый, стандартные растворы.

Раствор А: 1,8402 г молибденовокислого аммония помещают в стакан и при нагревании растворяют в воде. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

Определяют массовую концентрацию стандартного раствора А молибденовокислого аммония: 100 см3 стандартного раствора А молибденовокислого аммония помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 2 см3 соляной кислоты (1:1), 25 см3 раствора уксуснокислого аммония и разбавляют водой до объема 200 см3. Раствор нагревают до кипения и приливают по каплям 25 см3 раствора уксуснокислого свинца. Содержимое стакана кипятят, непрерывно перемешивая в течение 10 - 15 мин. Затем раствор с осадком оставляют стоять не менее чем на 12 ч, после чего осадок количественно переносят на плотный фильтр и промывают 8 - 10 раз горячим раствором азотнокислого аммония с массовой концентрацией 20 г/дм3.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.01.1987 N 158)

Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют, прокаливают при температуре 450 - 500 °С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.

Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Массовую концентрацию молибденовокислого аммония (С) по молибдену, выраженную в г/см3, вычисляют по формуле

 

,

 

где m - масса осадка молибденовокислого свинца, г;

- масса осадка контрольного опыта на загрязнение реактивов, г;

0,2614 - коэффициент пересчета молибденовокислого свинца на молибден;

100 - объем раствора молибденовокислого аммония, взятый для определения его массовой концентрации, см3.

Массовая концентрация молибдена в растворе А приблизительно равна 0,001 г/см3.

Раствор Б: 50 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация молибдена в растворе Б равна 0,0001 г/см3.

Натрий вольфрамовокислый по ГОСТ 18289-78.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.01.1987 N 158)

Натрий вольфрамовокислый, стандартные растворы.

Раствор А: 1,7944 г вольфрамовокислого натрия растворяют в 300 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой концентрацией 20 г/дм3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.01.1987 N 158)

Определяют массовую концентрацию стандартного раствора А вольфрамовокислого натрия: 100 см3 стандартного раствора А вольфрамовокислого натрия помещают в стакан вместимостью 400 см3 и прибавляют соляную кислоту (1:1) до наступления кислой реакции по метиловому оранжевому. Затем к содержимому стакана приливают 15 - 20 см3 раствора бета-нафтохинолина и оставляют стакан в теплом месте на 1 ч. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 5 - 6 раз соляной кислотой (1:100). Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый или платиновый тигель, высушивают, осторожно сжигают при температуре 400 - 500 °С и прокаливают при температуре 750 - 800 °С до постоянной массы. Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Массовую концентрацию раствора вольфрамовокислого натрия (С) по вольфраму, выраженную в г/см3, вычисляют по формуле

 

,

 

где m - масса осадка трехокиси вольфрама, г;

- масса осадка контрольного опыта на загрязнение реактивов, г;

0,7930 - коэффициент пересчета трехокиси вольфрама на вольфрам;

100 - аликвотная часть раствора вольфрамовокислого натрия, взятая для определения его массовой концентрации, см3.

Массовая концентрация вольфрама в растворе А приблизительно равна 0,001 г/см3.

Раствор Б: 50 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают раствором гидроокиси натрия с массовой концентрацией 250 г/дм3 до метки и перемешивают.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.01.1987 N 158)

Массовая концентрация вольфрама в растворе Б приблизительно равна 0,0001 г/см3.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску ферровольфрама массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают несколькими каплями воды, приливают 5 - 10 см3 раствора фтористо-водородной кислоты и по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и еще в избыток 5 см3, затем чашку помещают на плиту и выпаривают до влажных солей. После этого прибавляют 5 см3 азотной кислоты и снова выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 10 см3 азотной кислоты и 20 см3 воды при слабом нагревании в течение 5 мин. Остаток вольфрамовой кислоты, приставшей к стенкам платиновой чашки, растворяют 10 - 15 каплями аммиака и присоединяют к основному раствору. В стакан приливают 50 см3 азотной кислоты (1:1), 2 см3 раствора азотнокислого аммония с массовой концентрацией 250 г/дм3. Нагревают раствор до кипения и кипятят в течение 1 - 2 мин.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.01.1987 N 158)

Стакан оставляют в теплом месте на 30 - 40 мин и фильтруют осадок вольфрамовой кислоты на плотный беззольный фильтр, уплотненный в конусе фильтробумажной массой. Осадок на фильтре промывают горячим раствором азотнокислого аммония с массовой концентрацией 20 г/дм3, приготовленного на основе раствора азотной кислоты (1:50) до отрицательной реакции на ион железа (III) с раствором роданистого аммония. Промытый осадок помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный платиновый тигель, а фильтрат сохраняют для определения остаточного вольфрама (фильтрат А).

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.01.1987 N 158)

Остатки вольфрамовой кислоты, приставшие к стенкам стакана, снимают кусочком фильтра, смоченного аммиаком, и присоединяют к основному осадку. Тигель с осадком помещают на плиту, подсушивают, озоляют и прокаливают при температуре 750 - 800 °С до постоянной массы осадка. После охлаждения тигля в эксикаторе его взвешивают и находят массу загрязненной примесями трехокиси вольфрама .

Одновременно с проведением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов .

2.3.2. Для определения содержания примесей в осадке трехокиси вольфрама к взвешенному осадку трехокиси вольфрама прибавляют 4 г калия натрия углекислого, тщательно перемешивают и сплавляют в муфельной печи при температуре 800 °С в течение 10 - 15 мин.

Охлажденный тигель помещают в стакан вместимостью 300 см3 и выщелачивают плав в 100 см3 горячего раствора азотнокислого аммония с массовой концентрацией 10 г/дм3. Раствор нагревают и после выщелачивания плава удаляют тигель, промывая его раствором азотнокислого аммония с массовой концентрацией 10 г/дм3. Осадок фильтруют на фильтр средней плотности, промывают 10 - 12 раз  горячим раствором азотнокислого аммония с массовой концентрацией 20 г/дм3, содержащим несколько капель аммиака, и помещают в предварительно взвешенный тигель, а фильтрат Б сохраняют для определения содержания молибдена.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.01.1987 N 158)

Тигель с осадком помещают на плиту, сушат, озоляют и прокаливают при температуре 800 - 900 °С до постоянной массы осадка .

2.3.3. Для определения содержания молибдена фильтрат Б выпаривают до объема 150 см3, охлаждают, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Отбирают аликвотную часть раствора по 10 см3 и переносят в две мерные колбы вместимостью по 100 см3. В каждую колбу приливают по 20 см3 воды, по 20 см3 раствора лимонной кислоты и по 15 см3 разбавленной серной кислоты, перемешивают и охлаждают. Затем приливают по 5 см3 раствора сернокислой меди и по 20 см3 раствора тиомочевины. Через 10 мин к раствору одной из колб прибавляют 2 см3 раствора роданистого аммония, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор второй колбы служит в качестве раствора сравнения.

Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 450 нм.

Содержание молибдена находят по градуировочному графику.

2.3.3.1. Построение градуировочного графика

В четыре мерные колбы из пяти вместимостью по 100 см3 каждая помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 см3 стандартного раствора молибдена Б, что соответствует 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020 г молибдена. В каждую колбу добавляют по 17 см3 стандартного раствора вольфрама А, по 20 см3 воды, по 20 см3 раствора лимонной кислоты и далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.3. Раствор пятой колбы, в которую помещены все применяемые для построения градуировочного графика реактивы, кроме стандартного раствора, служит раствором сравнения.

По найденным значениям оптической плотности строят градуировочный график.

Массу трехокиси молибдена в осадке трехокиси вольфрама () в граммах вычисляют по формуле

 

,

 

где m - масса молибдена, найденная по градуировочному графику, г;

V - общий объем раствора, см3;

- аликвотная часть раствора, взятая для определения содержания молибдена, см3;

1,5003 - коэффициент пересчета массы молибдена на массу трехокиси молибдена.

2.3.4. Для определения содержания вольфрама в фильтрате А после выделения вольфрамовой кислоты, фильтрат выпаривают досуха, трижды обрабатывают 5 см3 соляной кислоты выпаривая раствор досуха. Затем к сухому остатку приливают 10 см3 соляной кислоты, нагревают до растворения солей и разбавляют раствор водой до 100 см3. К горячему раствору приливают раствор гидроокиси натрия с массовой концентрацией 250 г/дм3 до выпадения осадка гидроокисей металлов и еще в избыток 10 см3. Раствор кипятят 3 - 5 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата. Отбирают аликвотную часть раствора, равную 20 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 40 см3 соляной кислоты (2:1) и 4 см3 раствора роданистого аммония. Раствор охлаждают, приливают по каплям раствор треххлористого титана до появления устойчивой окраски желтого цвета, 3 - 4 капли в избыток и доливают до метки соляной кислотой (2:1). Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 400 нм.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.01.1987 N 158)

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта на загрязнение реактивов, проведенного через весь ход анализа.

Содержание вольфрама находят по градуировочному графику.

2.3.4.1. Построение градуировочного графика

В четыре мерные колбы из пяти вместимостью по 100 см3 каждая помещают 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 см3 стандартного раствора вольфрама Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,00015 и 0,0002 г вольфрама. В каждую колбу добавляют по 20 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой концентрацией 20 г/дм3, по 40 см3 соляной кислоты, разбавленной 2:1, по 4 см3 раствора роданистого аммония и далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.4. Раствор пятой колбы, в которую помещены все применяемые для построения градуировочного графика реактивы, кроме стандартного раствора, служит раствором сравнения.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.01.1987 N 158)

По данным значениям оптической плотности строят градуировочный график.

Массу трехокиси вольфрама () в граммах в фильтрате А вычисляют по формуле

 

,

 

где m - масса вольфрама, найденная по градуировочному графику, г;

V - общий объем раствора, см3;

- аликвотная часть раствора, взятая для определения содержания вольфрама, см3;

1,2611 - коэффициент пересчета массы вольфрама на массу трехокиси вольфрама.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю вольфрама (X) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где  - масса осадка трехокиси вольфрама с примесями, г;

- масса осадка контрольного опыта на загрязнение реактивов, г;

- масса осадка примесей в трехокиси вольфрама, г;

- масса трехокиси молибдена, найденная в осадке трехокиси вольфрама, г;

- масса трехокиси вольфрама, найденная в фильтрате (А), г;

m - масса навески, г;

0,7930 - коэффициент пересчета массы трехокиси вольфрама на массу вольфрама.

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблице.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.01.1987 N 158)

 

───────────────────────────────┬──────────────────────────────────

  Массовая доля вольфрама, %         Абсолютные допускаемые

                                         расхождения, %

───────────────────────────────┼──────────────────────────────────

От  50 до 60                   │0,5

Св. 60 "  85                   │0,7

 

3. ХЛОРНОКИСЛОТНЫЙ ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

С ПРИМЕНЕНИЕМ ЦИНХОНИНА

 

3.1. Сущность метода

Метод основан на гидролитическом выделении вольфрама в виде вольфрамовой кислоты выпариванием раствора с хлорной кислотой. Для количественного выделения вольфрамовой кислоты применяют цинхонин.

Определение заканчивают прокаливанием вольфрамовой кислоты до трехокиси вольфрама с последующей проверкой осадка на чистоту фотометрическим методом.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:3.

Кислота хлорная, раствор с массовой концентрацией 570 г/дм3.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.01.1987 N 158)

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:100.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм3.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.01.1987 N 158)

Цинхонин, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 125 г/дм3: 125 г цинхонина растворяют в 500 см3 соляной кислоты. Полученный раствор охлаждают и разбавляют водой до 1 дм3.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.01.1987 N 158)

Промывной раствор с цинхонином: к 10 см3 раствора цинхонина прибавляют 10 см3 соляной кислоты, доливают водой до 1 дм3 и перемешивают.

Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332-76.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770-75, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.01.1987 N 158)

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.01.1987 N 158)

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм3.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.01.1987 N 158)

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 и 1:4.

Железо металлическое, восстановленное водородом.

Железо сернокислое, окисное, раствор: 7,5 г металлического железа растворяют при нагревании в 100 см3 серной кислоты (1:4), осторожно окисляют азотной кислотой и кипятят 5 мин; раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.01.1987 N 158)

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.01.1987 N 158)

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм3.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.01.1987 N 158)

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.01.1987 N 158)

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.01.1987 N 158)

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, стандартные растворы.

Раствор А: 1,8402 г молибденовокислого аммония помещают в стакан и растворяют в воде при нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой, перемешивают.

Массовая концентрация молибдена в растворе А равна 0,001 г/см3.

Раствор Б: 50 см3 раствора А молибденовокислого аммония помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация молибдена в растворе Б равна 0,0001 г/см3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.01.1987 N 158)

Метиловый оранжевый.

Натрий вольфрамовокислый по ГОСТ 18298-78, стандартный раствор: 1,7944 г вольфрамовокислого натрия растворяют в 300 см3 раствора гидроокиси натрия. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация вольфрама в растворе вольфрамовокислого натрия равна 0,001 г/см3.

3.3. Проведение анализа

Навеску ферровольфрама массой 0,5 г помещают в платиновую чашку и растворяют в 5 - 10 см3 фтористо-водородной и азотной кислот, прибавляя последнюю по каплям до полного растворения пробы. Прибавляют еще 5 см3 азотной кислоты, раствор нагревают и выпаривают до появления солей.

Добавляют 5 см3 азотной кислоты и повторяют выпаривание до появления солей. Затем добавляют еще 5 см3 азотной кислоты и 20 см3 горячей воды и нагревают чашку до растворения солей, после чего переносят содержимое в стакан вместимостью 600 см3.

Вольфрамовую кислоту, приставшую к стенкам чашки, растворяют несколькими каплями водного аммиака. Полученный раствор прибавляют к основному раствору в стакан вместимостью 600 см3.

Затем обмывают чашку 2 - 3 раза горячей водой, собирая также промывные воды. Прибавляют в стакан 40 см3 хлорной кислоты и нагреванием выпаривают содержимое до выделения паров хлорной кислоты в течение 10 мин. Охлаждают, обмывают стенки стакана водой и повторяют выпаривание до появления паров хлорной кислоты, которым дают выделяться в течение 5 мин. После охлаждения прибавляют 10 см3 соляной кислоты, 150 см3 воды и кипятят 5 мин. Раствор разбавляют горячей водой до объема 300 - 400 см3, прибавляют 10 см3 раствора цинхонина и кипятят 10 мин. Стакан с осадком оставляют при комнатной температуре 1 - 2 ч. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр с фильтробумажной массой, промывают 3 - 5 раз холодным промывным раствором до полного удаления трехвалентного иона железа (отрицательная реакция с роданистым аммонием). Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы. Вольфрамовую кислоту, приставшую к стенкам чашки, снимают количественно кусочком фильтра, смоченным предварительно раствором аммиака (1:3), и присоединяют к основному осадку в платиновом тигле.

Осадок вольфрамовой кислоты, помещенный в платиновый тигель, высушивают, озоляют, прокаливают при температуре 700 - 800 °С в течение 40 - 50 мин, охлаждают и взвешивают.

Определение примесей в осадке трехокиси вольфрама производят по пп. 2.3.2 и 2.3.3.

3.4. Обработка результатов анализа

3.4.1. Массовую долю вольфрама (X) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где  - масса осадка трехокиси вольфрама с примесями, г;

- масса осадка контрольного опыта на загрязнение реактивов, г;

- масса осадка примесей в трехокиси вольфрама, г;

- масса трехокиси молибдена, найденная в осадке трехокиси вольфрама, г;

m - масса навески, г;

0,7930 - коэффициент пересчета массы трехокиси вольфрама на массу вольфрама.

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблице.

(п. 3.4.2 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.01.1987 N 158)

 

 

?????? ??????????? ?????????????-?????????? ??????? ????????.??
  Copyright © 2008 - 2017, www.docload.spb.ru