Бесплатная библиотека всех действующих ГОСТов
www.docload.spb.ru

Все стандарты, размещенные на этом сайте, не являются их официальным изданием и предназначены исключительно для ознакомительных целей.
Электронные копии этих документов могут распространяться без всяких ограничений. Вы можете размещать информацию с этого сайта на любом другом сайте.
Это некоммерческий сайт и здесь не продаются документы. Вы можете скачать их абсолютно бесплатно!
Содержимое сайта не нарушает чьих-либо авторских прав! Человек имеет право на информацию!

 

 

Введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 29 апреля 1980 г. N 1976

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

СВИНЕЦ

 

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

 

Lead. Method for the determination of arsenic

 

ГОСТ 20580.5-80*

(СТ СЭВ 910-78)

 

Группа В59

 

ОКСТУ 1709

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)

 

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1976 г. N 1976 срок действия установлен с 01.12.1980.

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.1983 N 6396 срок действия продлен до 01.12.1991.

Взамен ГОСТ 20580.5-75.

Переиздание 1984 г. с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 4-84).

 

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка от 0,0002 до 0,1% в свинце (99,992 - 99,5%).

Метод основан на взаимодействии пятивалентного мышьяка с анионом молибдата и получении мышьяковомолибденовой кислоты, которую экстрагируют смесью бутилового спирта и эфира. Мышьяковомолибденовая кислота восстанавливается в органическом экстракте двухлористым оловом до молибденовой сини и полученный органический раствор фотометрируют в области длин волн 610 - 700 нм. Для получения мышьяковомолибденовой кислоты и ее полного экстрагирования необходимо, чтобы в растворе концентрация соляной кислоты была 0,6 - 1,2 моль/дм3.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 910-78.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 20580.0-80.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)

1.2. Исключен с 1 января 1991 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203.

 

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

 

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствора с (HCl) = 1,5 моль/дм3 и с (HCl) = 1 моль/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931-74, раствор с массовой концентрацией 15 г/дм3.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)

Спирт вторичный бутиловый по ТУ 6-09-4620-78.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)

Эфир этиловый.

Смесь экстракционная: вторичный бутиловый спирт смешивают с эфиром в соотношении 2:1.

Олово (II) хлористое по ТУ 6-09-5384-88, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3 в растворе соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3, свежеприготовленный.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)

Метиловый оранжевый по ТУ 6-09-5171-84, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, раствор с () = 0,05 моль/дм3 (приблизительно).

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)

Оксид мышьяка (III) по ГОСТ 1973-77.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)

Стандартные растворы мышьяка.

Раствор А: 0,132 г оксида мышьяка (III) растворяют в 20 см3 раствора гидроксида натрия. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, подкисляют соляной кислотой, доливают до метки водой и перемешивают.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг мышьяка.

Раствор Б: к 5 см3 раствора А прибавляют 1 см3 соляной кислоты, 1 каплю раствора метилового оранжевого, нагревают до 60 - 70 °С и прибавляют по каплям раствор бромноватокислого калия до исчезновения цвета метилового оранжевого. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают до комнатной температуры, доливают до метки раствором соляной кислоты концентрации 1,5 моль/дм3 и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,005 мг мышьяка.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

 

3.1. В зависимости от ожидаемой массовой доли мышьяка берут навеску, масса которой указана в табл. 1.

 

Таблица 1

 

──────────────────────┬──────────────────┬────────────────────────

    Массовая доля     │ Масса навески, г │ Объем аликвотной части

      мышьяка, %                             раствора, см3

──────────────────────┼──────────────────┼────────────────────────

От  0,0002 до 0,001   │5,000             │20

(в ред. Изменения  N  2,  утв.  Постановлением  Госстандарта  СССР

от 17.07.1990 N 2203)

Св. 0,001  "  0,003   │5,000             │10

(в ред. Изменения  N  2,  утв.  Постановлением  Госстандарта  СССР

от 17.07.1990 N 2203)

"   0,003  "  0,005   │2,000             │10

(в ред. Изменения  N  2,  утв.  Постановлением  Госстандарта  СССР

от 17.07.1990 N 2203)

"   0,005  "  0,01    │1,000             │10

(в ред. Изменения  N  2,  утв.  Постановлением  Госстандарта  СССР

от 17.07.1990 N 2203)

"   0,01   "  0,05    │1,000             │3

(в ред. Изменения  N  2,  утв.  Постановлением  Госстандарта  СССР

от 17.07.1990 N 2203)

"   0,05   "  0,1     │0,500             │2

(в ред. Изменения  N  2,  утв.  Постановлением  Госстандарта  СССР

от 17.07.1990 N 2203)

 

Навеску свинца растворяют в 20 или 10 см3 азотной кислоты (1:2) и нагревают до удаления оксидов азота. Полученный раствор нейтрализуют водным аммиаком до получения осадка гидроксида свинца свинца, не исчезающего при перемешивании, и прибавляют по каплям азотную кислоту до растворения осадка. Приливают 12 см3 соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают до комнатной температуры, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)

Для анализа отбирают в стакан аликвотную часть раствора (табл. 1), содержащую от 2 до 15 мкг мышьяка, прибавляют 1 каплю раствора метилового оранжевого, нагревают до 60 - 70 °С и приливают по каплям раствор бромноватокислого калия до исчезновения цвета метилового оранжевого. Раствор охлаждают и переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3. Если объем раствора меньше 20 см3, приливают раствор соляной кислоты концентрации 1,5 моль/дм3 до 20 см3. Прибавляют 10 см3 раствора молибденовокислого натрия, перемешивают и взбалтывают с 10 см3 экстракционной смеси в течение 20 с. Экстракцию повторяют с 10 см3 смеси. Оба органических экстракта объединяют в другой делительной воронке вместимостью 100 см3 и промывают 2 раза путем многократного перемешивания с 10 см3 раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3 для удаления лишнего молибденовокислого натрия. К промытому органическому экстракту приливают 10 см3 раствора хлористого олова (II) и перемешивают несколько раз. После расслоения фаз нижний водный слой отбрасывают, а верхний органический слой, окрашенный в синий цвет, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3. Делительную воронку ополаскивают 2 см3 экстракционной смеси, собирая промывную смесь в ту же мерную колбу. Разбавляют объем до метки экстракционной смесью и перемешивают.

Часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр (для отделения капелек влаги) в соответствующую кювету и через 15 мин, отсчитывая время от прибавления раствора хлористого олова, измеряют оптическую плотность раствора в области длин волн 650 - 670 нм. Раствором сравнения служит экстракционная смесь. Одновременно проводят контрольные опыты со всеми реактивами и растворами, применяемыми при выполнении определения и при тех же условиях. Количество мышьяка в колориметрируемом объеме устанавливают по градуировочному графику.

3.2. Для построения градуировочного графика в семь делительных воронок помещают по 10 см3 раствора соляной кислоты 1,5 моль/дм3 и в шесть из семи воронок приливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см3 стандартного раствора Б. Седьмая воронка служит для проведения контрольного опыта. Во всех воронках разбавляют объем до 20 см3 раствора соляной кислоты концентрации 1,5 моль/дм3, прибавляют 10 см3 раствора молибденовокислого натрия и далее поступают как указано в п. 3.1.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям мышьяка строят градуировочный график.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

 

4.1. Массовую долю мышьяка (Х) в процентах вычисляют по формуле

 

 

где  - масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, г;

V - объем исходного раствора, см3;

m - масса навески свинца, г;

- объем аликвотной части раствора, см3.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

 

Таблица 2

 

────────────────────────────┬────────────────────┬────────────────

  Массовая доля мышьяка, %      Допускаемые       Допускаемые

                                расхождения       расхождения

                                параллельных      результатов

                               определений, %      анализа, %

────────────────────────────┼────────────────────┼────────────────

От  0,0002 до 0,0008 включ. │0,0001              │0,0001

Св. 0,0008 "  0,0030        │0,0003              │0,0004

"   0,0030 "  0,0050        │0,0006              │0,0008

"   0,0050 "  0,0100        │0,0010              │0,0013

"   0,010  "  0,030 включ.  │0,002               │0,003

"   0,030  "  0,050         │0,003               │0,004

"   0,050  "  0,100         │0,005               │0,006

 

(п. 4.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)

 

 

?????? ??????????? ?????????????-?????????? ??????? ????????.??
  Copyright © 2008 - 2017, www.docload.spb.ru