Бесплатная библиотека всех действующих ГОСТов
www.docload.spb.ru

Все стандарты, размещенные на этом сайте, не являются их официальным изданием и предназначены исключительно для ознакомительных целей.
Электронные копии этих документов могут распространяться без всяких ограничений. Вы можете размещать информацию с этого сайта на любом другом сайте.
Это некоммерческий сайт и здесь не продаются документы. Вы можете скачать их абсолютно бесплатно!
Содержимое сайта не нарушает чьих-либо авторских прав! Человек имеет право на информацию!

 

 

Введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 28 февраля 1980 г. N 958

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ

 

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

 

Nickel-based fireresistant alloys. Methods for the

determination of lead

 

ГОСТ 24018.3-80

 

Группа В39

 

ОКСТУ 0809

(код ОКСТУ введен Изменением N 1, введенным в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1985 N 4653)

 

Срок действия

с 1 июля 1981 года

до 1 июля 1986 года

 

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения свинца (при массовых долях от 0,0005 до 0,010%) и непламенный атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовых долях от 0,0002 до 0,010%).

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1985 N 4653)

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 24018.0-80.

 

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

 

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании в слабощелочной среде (рН 11,5) в присутствии цианистого калия внутрикомплексного соединения свинца с дитизоном, окрашенного в красный цвет и экстрагируемого хлороформом. Максимальное светопоглощение раствора наблюдается при  = 520 нм.

Свинец предварительно отделяют от мешающих определению элементов осаждением в виде сульфида тиоацетамидом в аммиачном растворе (рН 7,5) в присутствии винной кислоты в качестве комплексообразующего вещества.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1985 N 4653)

рН-метр.

Термометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1985 N 4653)

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:1 и 1:100.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1985 N 4653, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.12.1990 N 3098)

Абзац исключен с 1 августа 1986 года. - Изменение N 1, введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1985 N 4653.

Смесь соляной и азотной кислот: к 150 см3 соляной кислоты приливают 50 см3 азотной кислоты, перемешивают; и разбавленная 1:1; готовят непосредственно перед использованием.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой концентрацией 50 г/см3, г/дм3.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1985 N 4653)

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ГОСТ 24147-80 и разбавленный 1:1, 1:100, 1:200.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1985 N 4653)

Буферный раствор (рН 11,5): к 10 см3 цианистого калия раствор с массовой концентрацией 10 г/см3, г/дм3 приливают 5 см3 раствора аммиака и доливают водой до 100 см3.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1985 N 4653)

Тиоацетамид, раствор с массовой концентрацией 2 г/см3, г/дм3.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1985 N 4653)

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор с массовой концентрацией 25 г/см3, г/дм3.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1985 N 4653)

Хлороформ по ГОСТ 20015-88.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.12.1990 N 3098)

Дитизон по ГОСТ 10165-79, раствор с массовой концентрацией 0,04 г/см3, г/дм3 в хлороформе: 0,04 г дитизона помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 50 см3 хлороформа. Раствор дитизона в хлороформе переносят в делительную воронку вместимостью 200 см3 и взбалтывают с 200 см3 (последовательно порциями по 50 см3) раствора аммиака (1:100). Дитизон переходит в водно-аммиачный слой, а продукты окисления остаются в хлороформном слое, который отбрасывают. Растворы объединяют и помещают в делительную воронку вместимостью 500 см3, приливают по каплям соляную кислоту (1:1) до рН 4,5 по универсальному индикатору, добавляют 100 см3 хлороформа. Раствор в делительной воронке встряхивают в течение 1 мин.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1985 N 4653)

Хлороформный слой сливают в другую делительную воронку вместимостью 500 см3 и промывают 3 раза водой. Полученный раствор дитизона в хлороформе фильтруют через сухую вату и хранят в склянке из темного стекла в прохладном месте.

Дитизон, раствор с массовой концентрацией 0,01 г/см3, г/дм3 в хлороформе (для мытья посуды и очистки реактивов): 25 см3 раствора дитизона с массовой концентрацией 0,04 г/см3, г/дм3 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки хлороформом и перемешивают.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1985 N 4653)

Дитизон, раствор с массовой концентрацией 0,002 г/см3, г/дм3 в хлороформе: 5 см3 раствора  дитизона с массовой концентрацией 0,04 г/см3, г/дм3 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки хлороформом и перемешивают.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1985 N 4653)

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой концентрацией 1 г/см3, г/дм3, очищенный дитизоном: 300 см3 раствора солянокислого гидроксиламина помещают в делительную воронку вместимостью 500 см3, добавляют по каплям раствор аммиака до рН 6 - 7 по универсальному индикатору и встряхивают последовательно с несколькими порциями по 10 см3 раствора с массовой концентрацией 0,01 г/см3, г/дм3 дитизона в хлороформе до тех пор, пока последняя порция хлороформа не станет бесцветной.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1985 N 4653)

Калий цианистый, раствор с массовой концентрацией 10 г/см3, г/дм3.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1985 N 4653)

Натрий лимоннокислый, раствор с массовой концентрацией 10 г/см3, г/дм3, очищенный дитизоном, 300 см3 раствора натрия лимоннокислого помещают в делительную воронку вместимостью 500 см3 и встряхивают последовательно с несколькими порциями по 10 см3 раствора дитизона с массовой концентрацией 0,01 г/см3, г/дм3 в хлороформе до тех пор, пока последняя порция дитизона не будет иметь темно-зеленый цвет. Избыток дитизона извлекают хлороформом до тех пор, пока последняя порция хлороформа не станет бесцветной.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1985 N 4653)

Тимоловый синий, раствор с массовой концентрацией 0,04 г/см3, г/дм3.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1985 N 4653)

Никель марки Н0 по ГОСТ 849-70.

Универсальная индикаторная бумага, рН 1 - 10.

Железо (III) азотнокислое 9-водное по ГОСТ 4111-74, раствор с массовой концентрацией 1 г/см3, г/дм3: 1 г азотнокислого железа помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3 воды, приливают 5 см3 азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1985 N 4653)

Медь марки М00бк по ГОСТ 859-78.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.12.1990 N 3098)

Медь азотнокислая, раствор с массовой концентрацией 1 г/см3, г/дм3: 1 г меди растворяют при нагревании в 15 - 20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1985 N 4653)

Абзац исключен с 1 июля 1991 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.12.1990 N 3098.

Свинец марки С0; С00, С000; С0000 по ГОСТ 3778-77Е.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.12.1990 N 3098)

Стандартные растворы свинца.

Раствор А: 0,1 г свинца растворяют в 30 см3 азотной кислоты при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора А содержит 0,0001 г свинца.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00001 г свинца.

Раствор В: 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают, готовят непосредственно перед использованием.

1 см3 стандартного раствора В содержит 0,000001 г свинца.

Никелевый порошок по ГОСТ 9722-79.

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.12.1990 N 3098)

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Массу навески сплава (табл. 1) помещают в стакан (или колбу) вместимостью 250 - 300 см3, приливают 30 см3 смеси соляной и азотной кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор выпаривают до объема приблизительно 10 см3. Добавляют 30 см3 воды, 20 см3 раствора винной кислоты и нагревают в течение 10 мин. К раствору добавляют 1 см3 раствора азотнокислой меди, приливают 20 - 30 см3 раствора аммиака и снова нагревают в течение 5 - 8 мин. Устанавливают рН 7,5 раствором соляной кислоты (1:1), используя рН-метр. Разбавляют раствор водой до приблизительно 150 см3, нагревают до 85 - 90 °С, приливают 10 см3 раствора тиоацетамида и выдерживают 10 мин при этой же температуре. Вновь приливают 10 см3 раствора тиоацетамида, оставляют раствор с осадком на 2 ч при 40 - 50 °С и охлаждают. Осадок сульфидов отфильтровывают на два фильтра средней плотности (белая лента), промывают 7 - 8 раз холодной водой. Фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 40 - 50 см3 (порциями по 10 см3) горячей смеси соляной и азотной кислот (1:1) и фильтр промывают 2 - 3 раза горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан, где проводилось осаждение. Раствор выпаривают досуха, приливают 3 - 5 см3 азотной кислоты и нагревают содержимое стакана до растворения солей. К раствору приливают 70 - 100 см3 воды, 20 см3 раствора надсернокислого аммония и кипятят в течение 10 - 15 мин. Затем приливают 1 см3 раствора азотнокислого железа, раствор аммиака до появления неисчезающего осадка гидроокисей металлов и избыток аммиака 0,5 - 1 см3. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности (белая лента) и промывают 8 - 10 раз горячим раствором аммиака (1:200). Осадок на фильтре растворяют в 5 см3 горячей азотной кислоты (1:1), фильтр промывают 7 - 8 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан (или колбу), в которых проводилось осаждение.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.12.1990 N 3098)

 

Таблица 1

 

─────────────────────┬────────┬──────────┬─────────┬──────────────

Массовая доля свинца,│  Масса │Объем     │Объем    │Масса сплава,

          %          │навески,│раствора  │аликвот- │соответству-

                        г    │после раз-│ной части│ющая аликвот-

                             │бавления, │раствора,│ной части

                             │см3       │см3      │раствора, г

─────────────────────┼────────┼──────────┼─────────┼──────────────

От  0,0005 до 0,001  │1       │10        │Весь     │1

Св. 0,001  "  0,002  │1       │50        │25       │0,5

 "  0,002  "  0,005  │1       │50        │10       │0,2

 "  0,005  "  0,010  │0,5     │50        │10       │0,1

 

При массовой доле свинца в сплаве от 0,0005 до 0,001% раствор выпаривают досуха, соли растворяют в 1 см3 азотной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор охлаждают, переносят 10 см3 воды в делительную воронку вместимостью 100 см3.

При массовой доле свинца в сплаве свыше 0,001 до 0,01% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть раствора (см. табл. 1) помещают в делительную воронку вместимостью 100 см3 и приливают 5 см3 азотной кислоты (1:100).

К содержимому делительной воронки приливают 2 см3 раствора лимоннокислого натрия, 1 см3 раствора солянокислого гидроксиламина и три капли раствора тимолового синего.

Нейтрализуют раствором аммиака до перехода окраски индикатора от розовой до синей (рН 9,5). Затем приливают 2 см3 буферного раствора (рН 11,5), перемешивают, прибавляют 10 см3 раствора дитизона с массовой концентрацией 0,002 г/см3, г/дм3 (из бюретки) и встряхивают в течение 1 мин. Водному и хлороформному слоям дают отстояться и сливают хлороформный слой в сухую кювету с толщиной слоя 10 мм. Через 10 мин оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при  = 520 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 480 до 540 нм. В качестве раствора сравнения используют хлороформ.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1985 N 4653)

Массу свинца находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1985 N 4653)

2.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов или колб вместимостью 250 - 300 см3 помещают по 0,5 г металлического никеля или никелевого порошка.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.12.1990 N 3098)

В пять стаканов или колб приливают последовательно 4, 6, 8, 10, 12 см3 стандартного раствора В свинца. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта. Во все стаканы добавляют по 30 см3 смеси соляной и азотной кислот. Стаканы накрывают часовыми стеклами и нагревают до полного растворения навесок.

Далее поступают как указано в п. 2.3.1, из значения оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1985 N 4653)

По найденным величинам оптической плотности растворов и соответствующим им массам свинца строят градуировочный график.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.12.1990 N 3098)

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю свинца (X) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где m - масса свинца, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать (при доверительной вероятности 0,95) допускаемых значений, указанных в табл. 4.

(п. 2.4.2 в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1985 N 4653, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.12.1990 N 3098)

 

3. НЕПЛАМЕННЫЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие

Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1985 N 4653)

 

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении поглощения излучения свободными атомами свинца при  = 283,3 нм, образующимися при введении анализируемого раствора в графитовую кювету. Свинец предварительно отделяют от мешающих определению элементов осаждением в виде сульфида тиоацетамидом в аммиачном растворе (рН 7,5) в присутствии винной кислоты в качестве комплексообразующего вещества и сульфида меди в качестве коллектора.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1985 N 4653)

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с электротермическим атомизатором.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.12.1990 N 3098)

Лампа для определения свинца.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.12.1990 N 3098)

Аргон высокой чистоты по ГОСТ 10157-79 или смесь аргона с 5% водорода.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1985 N 4653, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.12.1990 N 3098)

рН-метр.

Термометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, по ГОСТ 14261-77.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1985 N 4653)

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, ГОСТ 11125-78 и разбавленная 1:1.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1985 N 4653)

Смесь соляной и азотной кислот: к 150 см3 соляной кислоты добавляют 50 см3 азотной кислоты, перемешивают; и разбавленная 1:1.

Смесь кислот готовят непосредственно перед использованием.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой концентрацией 50 г/см3, г/дм3.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1985 N 4653)

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Тиоацетамид, водный раствор с массовой концентрацией 2 г/см3, г/дм3, по ГОСТ 24147-80.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1985 N 4653)

Медь марки М00бк по ГОСТ 859-78.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.12.1990 N 3098)

Медь азотнокислая, раствор с массовой концентрацией 1 г/см3, г/дм3: 1 г металлической меди растворяют при нагревании в 15 - 20 см3 азотной кислоты (1:1).

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1985 N 4653)

Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Абзац исключен с 1 июля 1991 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.12.1990 N 3098.

Никель марки Н0 по ГОСТ 849-70.

Свинец марок С0, С00, С000, С0000 по ГОСТ 3778-77Е.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.12.1990 N 3098)

Стандартные растворы свинца.

Раствор А: 0,1 г свинца растворяют в 30 см3 азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора А содержит 0,0001 г свинца.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00001 г свинца.

Раствор В: 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают, готовят непосредственно перед использованием.

1 см3 стандартного раствора В содержит 0,000001 г свинца.

Универсальная индикаторная бумага, рН - 1 - 10.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Массу навески сплава (табл. 3) помещают в стакан или колбу вместимостью 250 - 300 см3, приливают 30 см3 смеси соляной и азотной кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при нагревании. Раствор выпаривают до объема приблизительно 10 см3, добавляют 30 см3 воды, 20 см3 раствора винной кислоты и нагревают в течение 10 мин. Раствор охлаждают, добавляют 20 - 25 см3 раствора аммиака до рН - 8 - 10 по универсальному индикатору и вновь нагревают в течение 10 мин до растворения выделившихся вольфрамовой и ниобиевой кислот.

 

Таблица 3

 

──────────────────────┬──────────┬───────────┬────────────────────

    Массовая доля       Масса   │Объем ана- │  Аликвотная часть

      свинца, %       │навески, г│лизируемого│   анализируемого

                                │раствора,  │ раствора, вводимая

                                │см3        │в атомизатор, мкдм3

──────────────────────┼──────────┼───────────┼────────────────────

От  0,0002 до 0,0005  │0,5       │25         │50

Св. 0,0005 "  0,001   │0,5       │25         │20

 "  0,001  "  0,003   │0,5       │50         │20

 "  0,003  "  0,005   │0,25      │50         │20

 "  0,005  "  0,01    │0,20      │100        │20

 

К раствору добавляют 1 см3 раствора азотнокислой меди, устанавливают рН 7,5, добавляя раствор соляной кислоты (1:1), используя рН-метр. Раствор разбавляют водой приблизительно до 150 см3, нагревают до 85 - 90 °С, приливают 10 см3 раствора тиоацетамида, выдерживают 10 мин при этой же температуре. Вновь приливают 10 см3 раствора тиоацетамида и оставляют раствор с осадком на 2 ч при 40 - 50 °С. Затем раствор охлаждают. Осадок сульфидов отфильтровывают на два фильтра средней плотности (белая лента), промывают 7 - 8 раз холодной водой, фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 40 - 50 см3 (порциями по 10 см3) горячей смеси соляной и азотной кислот (1:1) и промывают фильтр 2 - 3 раза горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан (или колбу), в которых проводилось осаждение. Фильтр отбрасывают, раствор выпаривают досуха, прибавляют 3 см3 азотной кислоты и снова выпаривают досуха. Соли растворяют в 5 см3 азотной кислоты (1:1) при нагревании, накрывая стакан или колбу стеклом, охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу (см. табл. 3), перемешивают, отбирают микропипеткой аликвотную часть раствора (см. табл. 3), вводят ее в электротермический атомизатор и фиксируют величину поглощения излучения с помощью регистрирующего устройства. Для измерения отбирают не менее трех аликвотных частей раствора. Массу свинца находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1985 N 4653, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.12.1990 N 3098)

3.3.2. Подготовка прибора к измерению

Включение прибора, настройку спектрофотометра на резонансное излучение, регулировку блока управления, блока атомизации проводят согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.12.1990 N 3098)

Условия определения свинца:

Аналитическая линия () - 283,3 нм.

Абзац исключен с 1 июля 1991 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.12.1990 N 3098.

Рабочий ток лампы - 25 мА.

Время высушивания при 100 °С - 10 с.

Время разложения при 800 °С - 10 с.

Время атомизации при 2100 °С - 10 с.

Определение проводят в минимальном потоке газа на стадии атомизации.

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.12.1990 N 3098)

3.3.3. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов (или колб) вместимостью 250 - 300 см3 помещают по 0,5 г металлического никеля или никелевого порошка. В пять стаканов приливают последовательно 1, 2, 4, 6, 8 см3 стандартного раствора В свинца. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.12.1990 N 3098)

Во все стаканы (или колбы) приливают по 30 см3 смеси соляной и азотной кислот, накрывают часовыми стеклами и растворяют навески при нагревании. Растворы выпаривают до объема приблизительно 10 см3, добавляют по 30 см3 воды, по 20 см3 раствора винной кислоты и нагревают в течение 10 мин. Далее поступают как указано в п. 3.3.1.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.12.1990 N 3098)

После растворения солей в 5 см3 азотной кислоты (1:1), полученные растворы переносят в мерные колбы вместимостью 25 см3, доливают до меток водой, перемешивают. Отбирают микропипеткой аликвотную часть раствора 20 мкдм3, вводят в электротермический атомизатор и фиксируют величину поглощения излучения с помощью регистрирующего устройства. Для измерения отбирают не менее трех аликвотных частей раствора. Из значения оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта. По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им массам свинца строят градуировочный график.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1985 N 4653, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.12.1990 N 3098)

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю свинца () в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где  - масса свинца, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески сплава, г;

25 - объем стандартного раствора свинца, используемый для построения градуировочного графика, см3;

- объем анализируемого раствора сплава, см3;

20 - аликвотная часть стандартного раствора, используемая для построения градуировочного графика, мкдм3;

- аликвотная часть анализируемого раствора сплава, мкдм3.

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать (при доверительной вероятности 0,95) допускаемых значений, указанных в табл. 4.

(п. 3.4.2 в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1985 N 4653, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.12.1990 N 3098)

 

Таблица 4

 

(таблица 4 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением

Госстандарта СССР от 11.12.1990 N 3098)

 

 

────────────────────────────┬─────────────────────────────────────

   Массовая доля свинца, %  │Абсолютные допускаемые расхождения, %

────────────────────────────┼─────────────────────────────────────

От  0,0002 до 0,0005 включ. │0,0002

Св. 0,0005 "  0,001  "      │0,0005

"   0,001  "  0,002  "      │0,001

"   0,002  "  0,005  "      │0,002

"   0,005  "  0,01   "      │0,003

 

 

?????? ??????????? ?????????????-?????????? ??????? ????????.??
  Copyright © 2008 - 2017, www.docload.spb.ru