Бесплатная библиотека всех действующих ГОСТов
www.docload.spb.ru

Все стандарты, размещенные на этом сайте, не являются их официальным изданием и предназначены исключительно для ознакомительных целей.
Электронные копии этих документов могут распространяться без всяких ограничений. Вы можете размещать информацию с этого сайта на любом другом сайте.
Это некоммерческий сайт и здесь не продаются документы. Вы можете скачать их абсолютно бесплатно!
Содержимое сайта не нарушает чьих-либо авторских прав! Человек имеет право на информацию!

 

 

Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 7 января 1980 г. N 48

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

КОБАЛЬТ

 

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

 

COBALT

Method for the determination of aluminium

 

ГОСТ 741.11-80

 

Группа В59

 

ОКСТУ 1709

(код ОКСТУ введен Изменением N 1, введенным в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 54)

 

Взамен ГОСТ 741.11-69

 

Срок действия

с 1 июля 1981 года

до 1 июля 1986 года

 

Настоящий стандарт устанавливает флотационно-фотометрический метод определения алюминия при массовой доле его от 0,0004 до 0,2%.

(вводная часть в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 741.1-80.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 54)

 

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

(от 0,0001 до 0,002%)

 

Раздел 2 исключен с 1 мая 1992 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800.

 

3. ФЛОТАЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЮМИНИЯ

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением

Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

 

3.1а. Сущность метода

Метод основан на измерении светопоглощения комплексного соединения алюминия с эриохромцианином-R при длине волны 535 нм после предварительного отделения алюминия флотацией в форме комплексного соединения с эриохромцианином-R.

(п. 3.1а введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

рН-метр.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, растворы 0,2 М и 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 11125-84, раствор 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4207-75, раствор 1:1.

Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм3, используют свежеприготовленный раствор.

Кислота уксусная по ГОСТ 18270-72.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и растворы 1:1 и 1:10.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78.

Ацетатный буферный раствор с рН 6,2: 200 г уксуснокислого натрия порциями по 10 - 20 г растворяют в 500 см3 воды, приливают 4 см3 уксусной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и фильтруют.

Эриохромцианин-R, раствор 0,75 г/дм3: 0,375 г реактива помещают в кварцевый стакан, добавляют 12,5 г хлористого натрия, 12,5 г азотнокислого натрия, 1 см3 азотной кислоты и 200 см3 воды.

Bсe тщательно перемешивают и оставляют стоять 12 - 24 ч. Затем фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят до метки водой.

Раствор используют в течение двух недель.

Бензол по ГОСТ 5955-75.

Алюминий по ГОСТ 11069-74.

Стандартные растворы алюминия

Раствор А: 0,1000 г алюминия растворяют при температуре 40 - 60 °С в 10 см3 соляной кислоты, с добавлением 3 - 4 капель азотной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и переносят в сухую полиэтиленовую емкость.

1 см3 раствора содержит  г алюминия.

Раствор Б: 5,0 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят до метки водой.

1 см3 раствора содержит  г алюминия.

Раствор готовят перед применением.

Все растворы хранят в полиэтиленовых емкостях.

(п. 3.1 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

3.2. Проведение анализа

Навеску кобальта массой (см. табл. 1) помещают в кварцевый стакан вместимостью 250 - 300 см3 и разлагают при нагревании в 10 - 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, затем добавляют 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и осторожно выпаривают досуха. Стакан снимают с плиты и после охлаждения приливают 20 см3 воды, растворяют сернокислые соли при слабом нагревании.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 54)

 

Таблица 1

 

─────────────────────────┬──────────┬────────────┬────────────────

Массовая доля алюминия, %│  Масса   │Объем мерной│Аликвотная часть

                         │навески, г│ колбы, см3 │ раствора, см3

─────────────────────────┼──────────┼────────────┼────────────────

От  0,0005 до 0,0008     │1         │-           │-

Св. 0,0008 "  0,0018     │0,5       │-           │-

"   0,0018 "  0,0028     │1         │100         │25

"   0,0028 "  0,01       │1         │100         │10

"   0,01   "  0,03       │0,5       │250         │10

"   0,03   "  0,07       │0,2       │250         │10

"   0,07   "  0,15       │0,2       │250         │ 5

"   0,15   "  0,20       │0,2       │500         │ 5

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 54)

 

Раствор или аликвотную часть раствора переносят в стакан вместимостью 50 см3, добавляют 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты, прибавляют 5 см3 раствора эриохромцианина-R и 15 см3 буферного раствора. Устанавливают рН раствора 6,0 +/- 0,2 по рН-метру, добавляя по каплям раствор аммиака 1:10 или 0,2 М соляную кислоту. Раствор количественно переносят в делительную воронку, приливают 15 см3 бензола и воронку встряхивают в течение 1 мин (осадок алюминия с реагентом сине-фиолетового цвета). После расслаивания фаз сливают водный слой во вторую делительную воронку, промывают бензольный слой 5 см3 буферного раствора и сливают его в анализируемый раствор. Из анализируемого раствора повторно проводят флотацию со свежей порцией бензола. Водный слой отбрасывают, а органические фазы объединяют. Во вторую делительную воронку, содержащую на стенках остатки осадка алюминия, приливают 2 см3 0,2 М соляной кислоты, встряхивают делительную воронку, сливают эту кислоту с растворенным алюминием в первую делительную воронку. Осадок алюминия растворяют при встряхивании, сливают раствор в чистый стакан вместимостью 50 см3. Рефлотацию повторяют 2 см3 0,2 М соляной кислоты, а затем бензольный слой промывают 2 - 3 см3 воды, которую сливают в тот же стакан.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 54)

В стакан добавляют 0,5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 2 см3 раствора эриохромцианина-R, 15 см3 буферного раствора, устанавливают рН 6,0 +/- 0,2 и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и измеряют светопоглощение раствора при длине волны 535 нм.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 54, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

Комплекс устойчив в течение 30 мин.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

В качестве раствора сравнения используют воду.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

Массу алюминия в анализируемом растворе находят по градуировочному графику с поправкой на массу алюминия в растворе контрольного опыта.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

3.3. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 приливают шесть капель раствора соляной кислоты 1:4 и вводят 0; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00 см3 стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010) г алюминия, добавляют 5 см3 воды, 0,5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и далее в соответствии с п. 3.2.

По полученным значениям светопоглощения и соответствующим им массам алюминия строят градуировочный график с поправкой на значение светопоглощения градуировочного раствора, не содержащего алюминия.

(п. 3.3 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где  - масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески кобальта, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

 

Таблица 2

 

────────────────────────────┬─────────────────────────────────────

 Массовая доля алюминия, %  │Абсолютные допускаемые расхождения, %

                            ├───────────────────────┬─────────────

                                       d                 D

────────────────────────────┼───────────────────────┼─────────────

От  0,0004  до 0,0008 включ.│0,0033                 │0,0004

Св. 0,0008 "  0,0015 "      │0,0005                 │0,0007

"   0,0015 "  0,003  "      │0,001                  │0,001

"   0,003  "  0,006  "      │0,002                  │0,003

"   0,006  "  0,012  "      │0,004                  │0,004

"   0,012  "  0,030  "      │0,008                  │0,008

"   0,030  "  0,060  "      │0,015                  │0,015

"   0,06   "  0,12   "      │0,02                   │0,02

"   0,12   "  0,20   "      │0,03                   │0,03

 

(п. 3.4.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

 

 

?????? ??????????? ?????????????-?????????? ??????? ????????.??
  Copyright © 2008 - 2017, www.docload.spb.ru