Бесплатная библиотека всех действующих ГОСТов
www.docload.spb.ru

Все стандарты, размещенные на этом сайте, не являются их официальным изданием и предназначены исключительно для ознакомительных целей.
Электронные копии этих документов могут распространяться без всяких ограничений. Вы можете размещать информацию с этого сайта на любом другом сайте.
Это некоммерческий сайт и здесь не продаются документы. Вы можете скачать их абсолютно бесплатно!
Содержимое сайта не нарушает чьих-либо авторских прав! Человек имеет право на информацию!

 

 

Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 10 октября 1979 г. N 3899

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

 

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

 

Tin bronze. Methods for the determination of stibium

 

ГОСТ 1953.10-79*

(СТ СЭВ 1542-79)

Группа В59

 

ОКСТУ 1709

(код ОКСТУ введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

 

Взамен ГОСТ 1953.10-74

 

Срок действия

с 1 января 1981 года

до 1 января 1991 года

 

Переиздание, июнь 1983 г., с Изменением N 1, утвержденным в феврале 1983 г.; Пост. N 898 от 22.02.1983 (ИУС 6-83).

 

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с кристаллическим фиолетовым (от 0,001 до 0,6%), экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с бриллиантовым зеленым (от 0,2 до 0,6%) и атомно-абсорбционный метод определения сурьмы (от 0,001 до 0,05% и от 0,05 до 0,6%) в оловянных бронзах по ГОСТ 614-73 и ГОСТ 613-79.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1542-79.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086-87 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1-79.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

 

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

С КРИСТАЛЛИЧЕСКИМ ФИОЛЕТОВЫМ

(от 0,001 до 0,6%)

 

2.1. Сущность метода

Метод включает выделение сурьмы с осаждением ее с оловянной кислотой или с гидратированной двуокисью марганца, экстракцию пятивалентной сурьмы толуолом в виде гексахлоростибата кристаллического фиолетового и измерение оптической плотности экстракта.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Церий (IV) сернокислый, раствор 0,4 г/дм3 в 0,25 моль/дм3 серной кислоте.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор 10 г/дм3.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор 1 г/дм3.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435-77, раствор 10 г/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1 и 1:100.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 7:3 и 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 и 0,25 моль/дм3 раствор.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Олово двухлористое по ГОСТ 36-78, раствор 100 г/дм3 в соляной кислоте, разбавленной 1:1.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор 100 г/дм3.

Мочевина по ГОСТ 6691-82, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см3 горячей воды.

Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм3.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

Сурьма по ГОСТ 1089-82, марки Су0 или Су00.

Стандартные растворы сурьмы. Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 50 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, добавляют 175 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 70 см3 концентрированной соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77.

Промывная жидкость; готовят следующим образом: 10 г азотнокислого аммония растворяют в 200 см3 воды с добавлением 10 см3 концентрированной азотной кислоты и разбавляют водой до 1 дм3.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску бронзы (см. таблицу) помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 5 - 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании.

 

───────────────────┬──────┬────────────┬────────────┬─────────────

   Массовая доля   │Масса │Объем раст- │Объем алик- │Навеска соот-

     сурьмы, %     │навес-│вора после  │вотной      │ветствующая

                   │ки, г │разбавления,│части, см3  │аликвотной

                         │см3                     │части, г

───────────────────┼──────┼────────────┼────────────┼─────────────

От 0,001 до 0,005  │0,5   │10          │Весь раствор│0,50

Св. 0,005 " 0,025  │0,5   │25          │5           │0,10

 "  0,025 " 0,1    │0,5   │100         │5           │0,025

 "  0,1   " 0,25   │0,2   │250         │10          │0,008

 "  0,25  " 0,6    │0,2   │250         │5           │0,004

 

Раствор охлаждают, часовое стекло ополаскивают водой, добавляют воду до объема 50 см3, прибавляют небольшое количество фильтробумажной массы и оставляют на 1 - 2 ч.

Осадок отфильтровывают на плотный фильтр, промывая стакан и осадок 10 - 12 раз промывной жидкостью.

Фильтр с осадком переносят в стакан, в котором производилось осаждение, прибавляют 10 - 15 см3 концентрированной серной кислоты, 20 - 25 см3 концентрированной азотной кислоты и упаривают раствор до начала выделения белого дыма серной кислоты. Если раствор окрашен, добавляют еще 5 - 10 см3 концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание. Стакан охлаждают, стенки стакана ополаскивают водой и упаривают до получения влажных солей. После охлаждения к остатку добавляют 7 см3 соляной кислоты, разбавленной 7:3, и нагревают до растворения. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 - 150 см3, ополаскивают стакан 3 см3 соляной кислоты, разбавленной 7:3. При массовой доле сурьмы свыше 0,005% раствор переносят в соответствующую мерную колбу (см. таблицу) и разбавляют до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3. В этом случае отбирают аликвотную часть раствора в делительную воронку вместимостью 100 - 150 см3 и доливают соляной кислотой, разбавленной 7:3, до 10 см3, добавляют 1 - 2 капли раствора двухлористого олова до обесцвечивания раствора, перемешивают и оставляют на 1 мин. В делительную воронку добавляют 1 см3 раствора азотистокислого натрия, воронку закрывают пробкой и встряхивают 2 мин.

Через 2 мин добавляют 1 см3 раствора мочевины и перемешивают 30 с. Затем добавляют 70 см3 воды, 10 капель раствора кристаллического фиолетового и перемешивают. Добавляют 25 см3 толуола и экстрагируют в течение 1 мин. По другому варианту добавляют к 10 см3 солянокислого раствора в делительной воронке 0,5 см3 раствора церия (IV), перемешивают, через 1 мин добавляют 1 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, перемешивают и, спустя 1 мин, добавляют 60 см3 воды. Раствор перемешивают, прибавляют 50 см3 толуола, 10 капель раствора кристаллического фиолетового и экстрагируют 1 мин.

После разделения фаз нижний водный слой отбрасывают, а органический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 см3, содержащий 0,3 - 0,5 г безводного сернокислого натрия.

Измеряют оптическую плотность экстракта на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см или на спектрофотометре при 610 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. Раствором сравнения служит вода.

Примечание. В том случае, если анализ не будет закончен в течение дня, он может быть прерван после упаривания раствора с серной кислотой.

 

2.1 - 2.3.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.1а. При осаждении сурьмы на гидроокиси марганца навеску бронзы (см. таблицу) помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 5 - 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. После растворения раствор разбавляют водой до 100 см3. Полученный раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокиси меди, не исчезающей во время перемешивания (рН 3 по универсальной индикаторной бумаге), добавляют пипеткой 0,5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, 1 см3 раствора марганцовокислого калия и раствор нагревают почти до кипения. Затем добавляют 5 см3 раствора сернокислого марганца и кипятят 2 мин (при массовой доле марганца в сплаве более 2% раствор сернокислого марганца не добавляют). Раствор оставляют на 1 ч при 30 - 40 °С, после чего выделившийся осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 4 - 5 раз горячей азотной кислотой, разбавленной 1:100. Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором производилось осаждение, добавляют 10 - 15 см3 серной кислоты, 20 - 25 см3 азотной кислоты и выпаривают раствор до густого белого дыма серной кислоты. Если оставшийся раствор окрашен, добавляют еще 5 - 10 см3 азотной кислоты и повторяют выпаривание. После охлаждения стенки стакана ополаскивают водой и упаривают раствор до получения влажных солей, далее поступают, как указано в п. 2.3.1.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2.3.2. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью по 150 см3 вводят: 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 мл раствора Б сурьмы и доливают соляной кислотой, разбавленной 7:3, до 10 см3, добавляют 1 - 2 капли раствора двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем добавляют 1 см3 раствора азотистокислого натрия и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где  - масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески бронзы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d - показатель сходимости при n = 3), указанных в табл. 1.

 

Таблица 1

 

──────────────────────────────┬─────────────────┬─────────────────

   Массовая доля сурьмы, %          d, %              D, %

──────────────────────────────┼─────────────────┼─────────────────

От  0,001 до 0,005 включ.     │0,0005           │0,0007

Св. 0,005 до 0,01   "         │0,001            │0,001

 "  0,01  "  0,025  "         │0,002            │0,003

 "  0,025 "  0,05   "         │0,004            │0,006

 "  0,05  "  0,10   "         │0,010            │0,01

 "  0,10  "  0,20   "         │0,020            │0,03

 "  0,20  "  0,60   "         │0,030            │0,04

 

 

(п. 2.4.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

 

2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

(п. 2.4.3 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

2.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315-78, или методом добавок, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086-87.

(п. 2.4.4 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

 

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

С БРИЛЛИАНТОВЫМ ЗЕЛЕНЫМ

(от 0,2 до 0,6%)

 

3.1. Сущность метода

Метод основан на экстракции толуолом окрашенного в сине-зеленый цвет гексахлоростибата бриллиантового зеленого и измерении оптической плотности экстракта. Метод позволяет определять сурьму на фоне всех компонентов бронзы без их предварительного отделения.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 3:1 и 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:5.

Смесь кислот; готовят следующим образом: смешивают три части концентрированной серной и одну часть концентрированной азотной кислот.

Олово двухлористое по ГОСТ 36-78, свежеприготовленный раствор, 100 г/дм3 в соляной кислоте, разбавленной 1:1.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор 100 г/дм3.

Мочевина по ГОСТ 6691-77, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см3 горячей воды.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

Бриллиантовый зеленый, раствор 2 г/дм3 в воде.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Сурьма по ГОСТ 1089-82, марки Су0 или Су00.

Стандартные растворы сурьмы. Раствор А; готовят следующим образом: 0,05 г сурьмы растворяют при нагревании в 25 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:5, и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают. Раствор Б готовят в день применения.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. 0,1 г бронзы помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 8 см3 смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения навески часовое стекло ополаскивают водой и раствор упаривают до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения ополаскивают стенки стакана и часовое стекло небольшим количеством воды и повторяют выпаривание. К остатку осторожно приливают 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 3:1, растворяют соли и раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают.

В делительную воронку вместимостью 100 - 150 см3 отбирают 5 см3 полученного раствора, добавляют две капли раствора двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем вводят 1 см3 раствора азотистокислого натрия, хорошо перемешивают и оставляют на 5 мин. После этого добавляют 1 см3 раствора мочевины, перемешивают 30 с и разбавляют водой до 50 см3. Затем вводят 1 см3 раствора бриллиантового зеленого, 30 см3 толуола и экстрагируют в течение 1 мин.

После раздела фаз нижний водный слой выбрасывают, а органический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 см3, содержащий 0,3 - 0,5 г безводного сернокислого натрия. Через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при 640 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете 1 см. Раствором сравнения служит толуол.

3.3.2. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью по 100 см3 вводят 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 см3 стандартного раствора Б сурьмы и доливают соляной кислотой, разбавленной 3:1, до 5 см3. Затем добавляют две капли раствора двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин. После этого вводят 1 см3 раствора азотистокислого натрия и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где  - масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d - показатель сходимости при n = 3), указанных в табл. 1.

(п. 3.4.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

(п. 3.4.3 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315-78, или методом добавок, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086-87.

(п. 3.4.4 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

 

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

(от 0,001 до 0,05%)

 

4.1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами сурьмы, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух после предварительного выделения сурьмы соосаждением ее с двуокисью марганца.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для сурьмы.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1 и 1,5 моль/дм3 раствор.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, 1:4 и 2,5 моль/дм3 раствор.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 1 моль/дм3 раствор.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Марганец азотнокислый по ГОСТ 6203-77, раствор 20 г/дм3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор 10 г/дм3.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-76.

Сурьма по ГОСТ 1089-82 с массовой долей сурьмы не менее 99,9%.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,25 г сурьмы растворяют при нагревании в 10 см3 концентрированной серной кислоты, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают до метки 2,5 моль/дм3 раствором серной кислоты.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

1 см3 раствора А содержит 0,0005 г сурьмы.

Раствор Б; готовят следующим образом:

10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки 2,5 моль/дм3 раствором серной кислоты.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г сурьмы.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Для бронз, с массовой долей кремния менее 0,05%

Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Окислы азота удаляют кипячением и раствор разбавляют водой до объема 50 см3.

Добавляют 5 см3 раствора азотнокислого марганца, раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокиси меди, добавляют 18 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и воды до объема 90 см3. Раствор нагревают до кипения, добавляют 10 см3 раствора марганцовокислого калия и кипятят в течение 2 мин. Через 30 мин осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают стакан и осадок 4 - 5 раз горячим 1,5 моль/дм3 раствором азотной кислоты. Осадок с развернутого фильтра смывают водой в стакан, в котором проводили осаждение, фильтр промывают 10 см3 горячего раствора серной кислоты, разбавленной 1:4, содержащим несколько капель раствора перекиси водорода, а затем водой. Промытый фильтр отбрасывают, а раствор выпаривают до влажных солей. После охлаждения добавляют 8 см3 1 моль/дм3 раствора соляной кислоты; при массовой доле сурьмы менее 0,02% раствор переносят в мерную колбу или градуированную пробирку вместимостью 10 см3, при массовой доле сурьмы свыше 0,02% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доливают до метки 1 моль/дм3 раствором соляной кислоты. Измеряют атомную абсорбцию сурьмы в пламени ацетилен-воздух при длине волны 217,6 или 231,1 нм параллельно с градуировочными растворами.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

4.3.2. Для бронз, с массовой долей кремния свыше 0,05%

Навеску бронзы массой 2 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1 и 2 см3 фтористоводородной кислоты. После растворения добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, стенки чашки ополаскивают 20 см3 воды, нагревают раствор, переносят в стакан вместимостью 250 см3, доливают водой до объема 50 см3, добавляют 5 см3 раствора азотнокислого марганца и далее анализ ведут, как указано в п. 5.3.1.

4.3.3. Построение градуировочного графика

В семь из восьми стаканов вместимостью по 250 см3 помещают 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б.

Во все стаканы добавляют воды до объема 50 см3, добавляют по 5 см3 раствора азотнокислого марганца и далее анализ ведут, как указано в п. 4.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле:

 

,

 

где С - концентрация сурьмы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V - объем конечного раствора пробы, см3;

m - масса навески, г.

4.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d - показатель сходимости при n = 3), указанных в табл. 1.

(п. 4.4.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

4.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

(п. 4.4.3 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

4.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315-78, или сопоставлением результатов, полученных экстракционно-фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086-87.

(п. 4.4.4 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

 

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

(от 0,05 до 0,6%)

 

5.1.Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами сурьмы, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для сурьмы.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и 2 моль/дм3 и 1 моль/дм3 растворы.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

Смесь кислот для растворения готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Сурьма по ГОСТ 1089-82 с массовой долей сурьмы не менее 99,9%.

Стандартный раствор сурьмы готовят следующим образом: 0,25 г сурьмы растворяют при нагревании в 10 см3 серной кислоты, раствор охлаждают, разбавляют 2 моль/дм3 раствором соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают до метки 2 моль/дм3 раствором соляной кислоты.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

1 см3 раствора содержит 0,0005 г сурьмы.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 смеси кислот. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки 1 моль/дм3 раствором соляной кислоты.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

Измеряют атомную абсорбцию сурьмы в пламени ацетилен-воздух при длине волны 217,6 или 231,1 нм параллельно с градуировочными растворами.

5.3.2. Построение градуировочного графика

В девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 14,0 см3 стандартного раствора сурьмы и доливают до метки 2 моль/дм3 раствором соляной кислоты. Измеряют атомную абсорбцию сурьмы, как указано в п. 5.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле:

 

,

 

где С - концентрация сурьмы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V - объем конечного раствора пробы, см3;

m - масса навески, г.

5.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d - показатель сходимости при n = 3), указанных в табл. 1.

(п. 5.4.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

5.4.3. Расхождения результатов анализа, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

(п. 5.4.3 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

5.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315-78 или сопоставлением результатов, полученных любым из фотометрических методов, в соответствии с ГОСТ 25086-87.

Разд. 4, 5. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

(п. 5.4.4 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

 

 

?????? ??????????? ?????????????-?????????? ??????? ????????.??
  Copyright © 2008 - 2017, www.docload.spb.ru