Бесплатная библиотека всех действующих ГОСТов
www.docload.spb.ru

Все стандарты, размещенные на этом сайте, не являются их официальным изданием и предназначены исключительно для ознакомительных целей.
Электронные копии этих документов могут распространяться без всяких ограничений. Вы можете размещать информацию с этого сайта на любом другом сайте.
Это некоммерческий сайт и здесь не продаются документы. Вы можете скачать их абсолютно бесплатно!
Содержимое сайта не нарушает чьих-либо авторских прав! Человек имеет право на информацию!

 

 

Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 10 октября 1979 г. N 3899

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

 

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

 

Tin bronze. Methods for the determination of tin

 

ГОСТ 1953.3-79*

(СТ СЭВ 1528-79)

Группа В59

 

ОКСТУ 1709

(код ОКСТУ введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

 

Взамен ГОСТ 1953.3-74

 

Срок действия

с 1 января 1981 года

до 1 января 1991 года

 

Настоящий стандарт устанавливает титриметрические, гравиметрический методы определения олова (от 0,5 до 12%) и атомно-абсорбционный метод определения олова (от 0,25 до 12%) в оловянных бронзах по ГОСТ 5017-74, ГОСТ 613-79 и ГОСТ 614-73.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1528-79.

(Измененная редакция, Изм. N 1.)

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086-87 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1-79.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

(Измененная редакция, Изм. N 1.)

 

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

 

2.1.Сущность метода

Метод основан на титровании двухвалентного олова раствором йода после отделения его от основы сплава соосаждением с гидроокисью железа (III), растворении гидроокиси в соляной кислоте и восстановлении олова (IV) до олова (II) алюминием, свинцом, фосфорноватистокислым натрием или кальцием.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Воронка с гидравлическим затвором.

Аппарат Киппа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:5.

Смесь кислот азотной и соляной; готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с одним объемом соляной кислоты.

Аммиак водный, раствор по ГОСТ 3760-79.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор 20 г/дм3, в который добавлено 20 см3 аммиака на 1 дм3 раствора.

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор; готовят следующим образом: 12 г хлорного железа растворяют в 30 см3 концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 1 дм3.

Ртуть однохлористая (каломель).

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-79, насыщенный раствор.

Мрамор электродный по ГОСТ 4416-73.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74 и раствор 200 г/дм3.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор 10 г/дм3.

Кальций фосфорноватистокислый по ГОСТ 11678-75.

Натрий фосфорноватистокислый по ГОСТ 20-76.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069-74, марки АВ0 (стружка или тонкие пластинки).

Свинец металлический по ГОСТ 3778-77, марки С3 (пластины длиной 8 - 10 см, шириной 1,5 - 2,0 см и массой 25 - 30 г).

Олово металлическое по ГОСТ 860-75, марки О1.

Сурьма по ГОСТ 1089-82, с массовой долей олова менее 0,01%, и раствор 20 г/дм3 в серной кислоте, разбавленной 1:5.

Йод кристаллический по ГОСТ 4159-79; 0,05 моль/дм3 раствор: готовят из фиксанала или 6,36 г кристаллического йода и 12,5 г йодистого калия, взвешивают в фарфоровой чашке, перемешивают с небольшим количеством воды, тщательно растирают пестиком и смесь растворяют в воде. После растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

Установка массовой концентрации раствора йода.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

0,5 г олова растворяют при нагревании с 20 см3 концентрированной кислоты, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:5.

50 см3 этого раствора переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 20 см3 раствора хлорного железа, 80 см3 концентрированной соляной кислоты, разбавляют водой до 250 см3, добавляют 2 г алюминия, закрывают колбу воронкой с затвором, наполненным насыщенным раствором кислого двууглекислого натрия или пропускают углекислый газ из аппарата Киппа и поступают, как указано в п. 2.3.1.

Для восстановления четырехвалентного олова вместо алюминия можно использовать свинец, фосфорноватистокислый натрий или фосфорноватистокислый кальций (см. пп. 2.3.2, 2.3.3).

Массовую концентрацию раствора йода, выраженную в граммах олова в 1 см3 раствора, вычисляют по формуле

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

 

,

 

где 0,05 - масса олова, содержащаяся в 50 см3 раствора олова, г;

V - объем раствора йода, израсходованный на титрование, см3.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску бронзы (см. табл. 1) помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 20 см3 смеси кислот, стакан накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при нагревании, затем прибавляют 20 см3 раствора хлорного железа, разбавляют водой до 250 см3, нагревают до 70 - 80 °С и добавляют аммиак до полного перехода меди в растворимый аммиачный комплекс. Раствор выдерживают при 60 °С в течение 10 - 15 мин для коагуляции осадка гидроокисей железа и олова.

 

Таблица 1

 

───────────────────────────────────┬──────────────────────────────

      Массовая доля олова, %               Масса пробы, г

───────────────────────────────────┼──────────────────────────────

От 0,5 до 4                        │1,0

Св. 4 до 7                         │0,5

Св. 7 до 12                        │0,3

 

Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают осадок и стакан 3 - 5 раз горячим раствором хлористого аммония. Осадок с фильтра смывают горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение гидроокисей железа и олова, и растворяют в 20 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр промывают 2 - 3 раза горячей водой, затем 20 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, и еще несколько раз горячей водой.

Из раствора вновь осаждают гидроокиси металлов аммиаком, осадок отфильтровывают и промывают 6 - 7 раз горячим раствором хлористого аммония. Промытый осадок растворяют на фильтре в 60 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, вводя ее порциями по 20 см3. После добавления каждой порции соляной кислоты фильтр промывают горячей водой. Фильтрат собирают в прежний стакан, добавляют 5 см3 раствора сурьмы.

Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3 прибавляют 60 см3 концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 250 см3. В раствор прибавляют 2 г алюминия, колбу закрывают воронкой с гидравлическим затвором, наполненной насыщенным раствором кислого углекислого натрия или пропускают углекислый газ из аппарата Киппа. Содержимое колбы нагревают до кипения и кипятят до полного растворения алюминия. Необходимо постоянно следить за полнотой наполнения воронки раствором двууглекислого натрия во избежание проникновения воздуха в колбу. Раствор в колбе охлаждают сначала на воздухе, затем в проточной воде до комнатной температуры. Охлажденную колбу освобождают от воронки с затвором. В колбу добавляют кусочек мрамора (около 5 г), 10 см3 раствора йодистого калия, 5 см3 раствора крахмала и титруют 0,05 моль/дм3 раствором йода до появления синей окраски, не исчезающей в течение 1,0 - 1,5 мин.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

2.2 - 2.3.1. (Измененная редакция, Изм. N 1.)

2.3.2. При восстановлении четырехвалентного олова свинцом к солянокислому раствору олова, находящемуся в конической колбе вместимостью 500 см3, прибавляют 30 см3 концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 250 см3. В колбу опускают свинцовую пластинку, закрывают колбу обычной воронкой и нагревают до слабого кипения, которое поддерживают в течение 60 мин. Объем раствора в колбе поддерживают постоянным. Перед окончанием восстановления закрывают колбу воронкой с затвором, наполненным кислым углекислым натрием, и кипятят еще 10 мин.

Далее поступают точно так же, как при восстановлении алюминием. Титруют, не вынимая из раствора свинцовую пластинку.

При повторном применении свинцовых пластин с них необходимо каждый раз механическим способом снимать налет окислов.

2.3.3. При восстановлении четырехвалентного олова фосфорноватистокислым натрием или кальцием к солянокислому раствору, находящемуся в колбе, прибавляют 10 см3 концентрированной соляной кислоты и воды до 250 см3. В раствор прибавляют 1,5 г фосфорноватистокислых натрия или кальция и 0,03 г каломели. Коническую колбу закрывают воронкой с затвором, наполненным кислым углекислым натрием, раствор кипятят до полного обесцвечивания и еще 5 мин после обесцвечивания.

Охлаждают раствор до 8 - 10 °С. Далее поступают, как при восстановлении алюминием.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю олова (X) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где V - объем раствора йода, затраченный на титрование, см3;

Т - массовая концентрация раствора йода по олову, г/см3;

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

m - масса навески пробы, г.

2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d - показатель сходимости при n = 3), указанных в табл. 2.

 

Таблица 2

 

─────────────────────────────┬──────────────────┬─────────────────

   Массовая доля олова, %            d, %             D, %

─────────────────────────────┼──────────────────┼─────────────────

От 0,25 до 0,50 включ.       │0,03              │0,04

Св. 0,50 до 1,0   "          │0,08              │0,1

Св. 1,0  "  3,0   "          │0,15              │0,2

Св. 3,0  "  6,0   "          │0,2               │0,3

Св. 6,0  "  12,0  "          │0,3               │0,4

(п. 2.4.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

 

2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

(п. 2.4.3 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

2.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315-78, в соответствии с ГОСТ 25086-87.

(п. 2.4.3 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

2.4.5. Титриметрический метод применяется в случае разногласий в оценке качества оловянных бронз.

(Измененная редакция, Изм. N 1.)

(п. 2.4.3 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

 

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

 

3.1. Сущность метода

Метод основан на выделении метаоловянной кислоты из азотнокислого раствора и прокаливании осадка до постоянной массы.

3.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1 и 1:99.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, раствор 200 г/дм3.

Аммоний йодистый по ГОСТ 3764-75.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207-75, раствор 300 г/дм3.

3.3. Проведение анализа

Навеску бронзы массой 1 г (при массовой доле олова до 4%), 0,5 г (при массовой доле олова от 4 до 7%) и 0,3 г (при массовой доле олова от 7 до 12%) помещают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения часовое стекло и стенки стакана ополаскивают водой и упаривают раствор до объема 5 - 10 см3. К остатку добавляют 50 см3 горячей воды, 10 см3 раствора азотнокислого аммония и выдерживают в теплом месте 1 ч.

Осадок метаоловянной кислоты отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой и промывают фильтр с осадком горячей азотной кислотой, разбавленной 1:99, до полного удаления меди (проба с железистосинеродистым калием).

Фильтр с осадком помещают во взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 700 - 800 °С до постоянной массы. Чистая двуокись олова после охлаждения имеет белый цвет. Голубой ее оттенок указывает на загрязнение, чаще всего сурьмой или свинцом, железом или другими элементами. Поправку на присутствие некоторых загрязнений в прокаленном осадке двуокиси олова проводят следующим образом. В тигель добавляют 1 - 1,5 г йодистого аммония, прокаливают при температуре 425 - 475 °С, охлаждают, обрабатывают остаток азотной кислотой, выпаривают досуха, осторожно прокаливают и снова взвешивают.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю олова (X) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где  - масса тигля с осадком  до обработки йодистым аммонием, г;

- масса тигля после обработки осадка йодистым аммонием, г;

m - масса пробы, г;

0,7862 - коэффициент пересчета  на олово.

3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d - показатель сходимости при n = 3), указанных в табл. 2.

(п. 3.4.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

(п. 3.4.3 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз в соответствии с ГОСТ 25086-87.

(Измененная редакция, Изм. N 1.)

(п. 3.4.4 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

 

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

 

4.1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами олова, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для олова.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и 2 моль/дм3 и 1 моль/дм3 растворы.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

Смесь кислот для растворения готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Олово по ГОСТ 860-75 с массовой долей олова не менее 99,9%.

Стандартные растворы олова.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г олова растворяют на водяной бане в 10 см3 смеси кислот, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки 2 моль/дм3 раствором соляной кислоты.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

1 см3 раствора А содержит 0,005 г олова.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки 2 моль/дм3 раствором соляной кислоты.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

1 см3 раствора Б содержит 0,0005 г олова.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Навеску бронзы массой 1 г при массовой доле олова от 0,25 до 2% или 0,5 г при массовой доле олова от 2 до 12% помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 смеси кислот для растворения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, ополаскивают стенки стакана 1 моль/дм3 раствором соляной кислоты и доливают до метки той же кислотой.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

Измеряют атомную абсорбцию олова в пламени ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота при длине волны 224,6 или 286,3 нм параллельно с градуировочными растворами.

4.3.2. Построение градуировочного графика

В десять из одиннадцати мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 4,0; 10 см3 стандартного раствора Б и 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 14,0 см3 стандартного раствора А олова. Все колбы доливают до метки 2 моль/дм3 раствором соляной кислоты.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

Измеряют атомную абсорбцию олова, как указано в п. 4.3.1.

По полученным данным строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю олова (X) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где С - концентрация олова, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V - объем раствора пробы, см3;

m - масса навески, г.

4.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d - показатель сходимости при n = 3), указанных в табл. 2.

(п. 4.4.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

4.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

(п. 4.4.3 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

4.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз или сопоставлением результатов, полученных титриметрическими методами, в соответствии с ГОСТ 25086-87.

(п. 4.4.4 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

Раздел 4. (Введен дополнительно, Изм. N 1.)

 

5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОЛОВА ОТ 2 ДО 12 %)

(раздел 5 введен Изменением N 2, утв. Постановлением

Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

 

5.1. Сущность метода

Метод основан на связывании содержащихся в бронзе олова, свинца, цинка, никеля в комплексы трилоном Б, титровании избытка трилона Б раствором азотнокислого свинца, разложении комплексоната олова фторидом аммония и последующем определении олова титрованием трилона Б, выделившегося при этом в количестве, эквивалентном содержанию олова, раствором азотнокислого свинца. В качестве индикатора используется ксиленоловый оранжевый. Влияние меди устраняется тиосульфатом натрия.

5.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Смесь кислот для растворения, свежеприготовленная: смешивают три объема азотной кислоты (1:1) с 5 объемами соляной кислоты (1:1).

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор 200 г/дм3.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор 500 г/600 дм3 воды.

Уротропин (гексаметилентетрамин), раствор 200 г/дм3.

Ацетатно-уротропиновый раствор - смесь растворов аммония уксуснокислого и уротропина в соотношении 1,5:2.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, раствор 200 г/дм3.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат), раствор 300 г/дм3.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Ксиленоловый оранжевый, раствор (свежеприготовленный) 2 г/дм3 или смесь с натрий хлористым (хорошо растертая) в соотношении 1:100.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,025 моль/дм3, готовят из фиксанала или 9,305 г соли растворяют в 300 см3 теплой воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236-77, раствор 0,025 моль/дм3. 8,2805 г свинца азотнокислого растворяют в 200 см3 воды, добавляют 30 см3 концентрированной азотной кислоты, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1990 N 2414)

Массовую концентрацию раствора азотнокислого свинца устанавливают по стандартному образцу бронзы, близкому по составу и массовой доле олова к анализируемой бронзе, проведенному через весь ход анализа, как указано в п. 5.3.

Массовую концентрацию азотнокислого свинца (Т), выраженную в граммах олова, вычисляют по формуле

 

,

 

где m - масса навески стандартного образца, г;

- массовая доля олова в стандартном образце, %;

V - объем раствора азотнокислого свинца, израсходованного на второе титрование, см3.

5.3. Проведение анализа

Навеску бронзы массой 0,20 - 0,25 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 8 см3 смеси кислот, накрывают колбу часовым стеклом (можно воронкой) и растворяют при нагревании, не допуская кипения. После растворения бронзы стекло ополаскивают водой, добавляют 20 - 25 см3 раствора трилона Б, 50 - 60 см3 воды и нагревают раствор до начала кипения. К охлажденному раствору добавляют 8 - 9 см3 раствора уксуснокислого натрия (окраска раствора должна оставаться светло-голубой), 15 см3 раствора тиосульфата натрия (раствор должен стать бесцветным). Если раствор окрашен (имеет голубой цвет), добавляют при перемешивании строго по каплям соляную кислоту (1:1) до полного обесцвечивания раствора. Затем добавляют 35 - 40 см3 ацетатно-уротропинового раствора, 0,3 г (на кончике шпателя) смесь ксиленолового оранжевого с хлористым натрием и медленно особенно к концу титруют раствором азотнокислого свинца до перехода светло-желтой окраски в устойчиво оранжево-красную. Тотчас добавляют 18 см3 раствора аммония фтористого, хорошо перемешивают и спустя 30 с снова медленно особенно к концу титруют раствором свинца азотнокислого до перехода светло-желтой окраски в устойчиво оранжево-красную. Окраска должна быть устойчивой в течение одной минуты.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю олова (X) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где V - объем раствора свинца азотнокислого, израсходованного на второе титрование, см3;

Т - массовая концентрация раствора свинца азотнокислого, выраженная в граммах олова, г/см3;

m - масса навески бронзы, г.

5.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d - показатель сходимости при n = 3), указанных в табл. 2.

5.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

5.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315-78, в соответствии с ГОСТ 25086-87.

 

 

?????? ??????????? ?????????????-?????????? ??????? ????????.??
  Copyright © 2008 - 2017, www.docload.spb.ru