Бесплатная библиотека всех действующих ГОСТов
www.docload.spb.ru

Все стандарты, размещенные на этом сайте, не являются их официальным изданием и предназначены исключительно для ознакомительных целей.
Электронные копии этих документов могут распространяться без всяких ограничений. Вы можете размещать информацию с этого сайта на любом другом сайте.
Это некоммерческий сайт и здесь не продаются документы. Вы можете скачать их абсолютно бесплатно!
Содержимое сайта не нарушает чьих-либо авторских прав! Человек имеет право на информацию!

 

 

Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 10 октября 1979 г. N 3899

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

 

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

 

Tin bronze.

Methods for the determination of manganese

 

ГОСТ 1953.13-79

 

Группа В59

 

ОКСТУ 1709

 

Дата введения

1 января 1981 года

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.1979 N 3899.

3. Взамен ГОСТ 1953.13-76.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

 

─────────────────────────────────┬────────────────────────────────

        Обозначение НТД,         │Номер раздела, пункта, подпункта

     на который дана ссылка     

─────────────────────────────────┼────────────────────────────────

ГОСТ 8.315-97                    │4.4, 5.4.4

ГОСТ 1953.1-79                   │1.1

ГОСТ 3118-77                     │5.2

ГОСТ 4197-74                     │2

ГОСТ 4204-77                     │2

ГОСТ 4461-77                     │2; 5.2

ГОСТ 6008-90                     │5.2

ГОСТ 6552-80                     │2

ГОСТ 20490-75                    │2

ГОСТ 25086-87                    │1.1; 4.4; 5.4.4

 

5. Ограничение срока действия снято по Протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94).

6. Издание с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90).

 

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения марганца (от 0,05% до 0,3%) в оловянных бронзах.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

 

2а.1. Сущность метода

Метод основан на измерении образовавшейся окраски перманганат-иона после окисления марганца (II) до марганца (VII) йоднокислым калием.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

 

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

 

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: 200 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, смешивают с 10 см3 ортофосфорной кислоты и 50 см3 серной кислоты.

Калий йоднокислый.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0,1 н. раствор.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 50 г/дм3.

Стандартный раствор марганца; готовят следующим образом: 9,1 см3 полученного 0,1 н. раствора марганцовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

1 см3 раствора содержит 0,0001 г марганца.

 

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

 

3.1. Навеску бронзы массой 1 г при массовой доле марганца от 0,05% до 0,1% и 0,2 г при массовой доле марганца от 0,1% до 0,3% помещают в стакан вместимостью 100 см3, добавляют 35 см3 смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения навески ополаскивают стекло и стенки стакана водой и кипятят 1 - 2 мин для удаления окислов азота. Раствор охлаждают, разбавляют водой до 50 см3, добавляют 0,3 г йоднокислого калия, нагревают почти до кипения и выдерживают на водяной бане при 80 - 90 °С около 20 мин. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или на спектрофотометре при 528 нм. В качестве раствора сравнения используют тот же раствор пробы, в котором марганцевую кислоту восстанавливают до двухвалентного марганца прибавлением по каплям раствора азотистокислого натрия.

3.2. Построение градуировочного графика

В колбы вместимостью по 100 см3 последовательно помещают 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см3 стандартного раствора марганца, доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 3.1, применяя раствор, не содержащий марганца в качестве раствора сравнения.

 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

 

4.1. Массовую долю (Х) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где  - количество марганца, найденное по градуировочному графику, г;

m - масса навески, г.

4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d - показатель сходимости при n = 3), указанных в таблице.

 

────────────────────────┬──────────────────────┬──────────────────

 Массовая доля серы, %           d, %               D, %

────────────────────────┼──────────────────────┼──────────────────

От  0,005 до 0,10 включ.│        0,006                0,008

Св. 0,10  "  0,20   "           0,01                 0,01

"   0,20  "  0,30   "           0,02                 0,03

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.

4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

4.5. Фотометрический метод применяется в случае разногласий в оценке качества оловянных бронз.

4.3 - 4.5. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

 

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

 

5.1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами марганца, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для марганца.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.

Марганец по ГОСТ 6008.

Раствор марганца: 0,1 г марганца растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора содержит 0,0001 г марганца.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Навеску бронзы массой 0,1 г растворяют при нагревании в 10 см3 смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию марганца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 279,5 нм параллельно с градуировочными растворами.

5.3.2. Построение градуировочного графика

В четыре из пяти мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0 и 3,0 см3 стандартного раствора марганца. Во все колбы приливают по 10 см3 смеси кислот и доливают до метки водой.

Измеряют атомную абсорбцию марганца, как указано в п. 5.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю марганца (Х) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где С - концентрация марганца, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V - объем раствора пробы, см3;

m - масса навески пробы, г.

5.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d - показатель сходимости при n = 3), указанных в таблице.

5.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.

5.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

 

 

?????? ??????????? ?????????????-?????????? ??????? ????????.??
  Copyright © 2008 - 2017, www.docload.spb.ru