Бесплатная библиотека всех действующих ГОСТов
www.docload.spb.ru

Все стандарты, размещенные на этом сайте, не являются их официальным изданием и предназначены исключительно для ознакомительных целей.
Электронные копии этих документов могут распространяться без всяких ограничений. Вы можете размещать информацию с этого сайта на любом другом сайте.
Это некоммерческий сайт и здесь не продаются документы. Вы можете скачать их абсолютно бесплатно!
Содержимое сайта не нарушает чьих-либо авторских прав! Человек имеет право на информацию!

 

 

Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 10 октября 1979 г. N 3899

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

 

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ

 

Tin bronze.

Methods for the determination of magnesium

 

ГОСТ 1953.14-79

 

Группа В59

 

ОКСТУ 1709

 

Дата введения

1 января 1981 года

 

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899.

3. Взамен ГОСТ 1953.14-76.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

 

─────────────────────────────────┬────────────────────────────────

        Обозначение НТД,         │Номер раздела, пункта, подпункта

     на который дана ссылка     

─────────────────────────────────┼────────────────────────────────

ГОСТ 8.315-97                    │4.4, 5.4.4

ГОСТ 613-79                      │Вводная часть

ГОСТ 614-97                      │Вводная часть

ГОСТ 804-93                      │5.2

ГОСТ 1953.1-79                   │1.1

ГОСТ 3118-77                     │2, 5.2

ГОСТ 3760-79                     │2

ГОСТ 3773-72                     │2

ГОСТ 4204-77                     │2

ГОСТ 4328-77                     │2

ГОСТ 4461-77                     │2; 5.2

ГОСТ 4526-75                     │2

ГОСТ 5456-79                     │2

ГОСТ 8864-71                     │2

ГОСТ 25086-87                    │1.1; 4.4; 5.4.4

 

5. Ограничение срока действия снято по Протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94).

6. Издание с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90).

 

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения магния (от 0,005% до 0,05%) и атомно-абсорбционный метод определения магния (от 0,001% до 0,05%) в оловянных бронзах по ГОСТ 613 и ГОСТ 614.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методам анализа по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

 

Сущность метода

Метод основан на образовании магнием в щелочной среде с титановым желтым или Феназо соединения красно-фиолетового цвета и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

 

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

 

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: смешивают одну часть азотной и три части соляной кислот.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм3 и 2 моль/дм3.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, растворы 20 и 200 г/дм3.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм3.

Желатин, раствор 5 г/дм3.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный по ГОСТ 8864, раствор 50 г/дм3.

Квасцы железоаммонийные, раствор 100 г/дм3 готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 см3 воды и 1 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор разбавляют водой до 100 см3.

Титановый желтый, раствор 0,5 г/дм3.

Окись магния по ГОСТ 4526.

Стандартные растворы магния. Раствор А; готовят следующим образом: 1,6584 г окиси магния, предварительно прокаленной в кварцевом тигле при (1000 +/- 50) °С в течение 1 ч, растворяют в 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г магния.

Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г магния.

Феназо, раствор 0,05 г/дм3 в 2 моль/дм3 растворе гидроокиси натрия.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

 

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

 

3.1. Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 500 см3, добавляют 25 см3 смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, добавляют 150 - 200 см3 воды, 1 см3 раствора железоаммонийных квасцов, 5 см3 раствора хлористого аммония (200 г/дм3) и аммиак до перехода меди в растворимый аммиачный комплекс. Раствор с осадком гидроокисей нагревают и выдерживают 30 мин при 60 °С для коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 8 - 10 раз раствором хлористого аммония (20 г/дм3). Осадок отбрасывают. Фильтрат упаривают до объема 250 см3, охлаждают и нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:1, до pH 4 - 4,5 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и при перемешивании добавляют 160 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Раствор разбавляют водой до метки, тщательно перемешивают и оставляют на 4 - 5 ч для отстаивания осадка (можно оставить на ночь). Отстоявшийся раствор фильтруют в сухую коническую колбу через сухой плотный фильтр и сухую воронку, отбрасывая первую порцию фильтрата (15 - 20 см3) и ополаскивая им колбу.

Аликвотную часть раствора объемом 200 см3 при содержании магния от 0,005% до 0,02% и 100 см3 при большем содержании магния помещают в стакан вместимостью 250 см3 и упаривают при слабом нагревании до объема 40 - 45 см3, а затем переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, 5 см3 раствора желатина, 10 см3 раствора Феназо или 5 см3 раствора титанового желтого, 20 см3 раствора гидроокиси натрия (200 г/дм3), доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см на спектрофотометре при 540 нм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б магния, разбавляют водой до 50 см3, добавляют 10 см3 раствора солянокислого гидроксиламина и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.

 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

 

4.1. Массовую долю магния (Х) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где  - количество магния, найденное по градуировочному графику, г;

m - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d - показатель сходимости при n = 3), указанных в таблице.

 

──────────────────────────┬────────────────────┬──────────────────

Массовая доля магния, %          d, %                 D, %

──────────────────────────┼────────────────────┼──────────────────

От  0,001 до 0,005 включ. │      0,0005               0,0007

Св. 0,005 "  0,02    "          0,001                0,001

"   0,02  "  0,05    "          0,002                0,003

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.

4.4. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, или по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, в соответствии с ГОСТ 25086.

4.3, 4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

 

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ

 

5.1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами магния, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для магния.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Смесь кислот: смешивают азотную кислоту с соляной в соотношении 1:3.

Магний по ГОСТ 804.

Стандартные растворы магния.

Раствор А: 0,1 г магния растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г магния.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г магния.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Навеску бронзы массой 0,5 г растворяют при нагревании в 10 см3 смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию магния в пламени ацетилен-воздух при длине волны 285,2 нм параллельно с градуировочными растворами.

5.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 1,0 и 5,0 см3 стандартного раствора магния Б и 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см3 раствора магния А. Во все колбы приливают по 10 см3 смеси кислот и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию магния, как указано в п. 5.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю магния (Х) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где С - концентрация магния, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V - объем раствора пробы, см3;

m - масса навески пробы, г.

5.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых определений (d - показатель сходимости при n = 3), указанных в таблице.

5.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.

5.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

5.4.5. Атомно-абсорбционный метод применяется в случае разногласий в оценке качества оловянных бронз.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

 

 

?????? ??????????? ?????????????-?????????? ??????? ????????.??
  Copyright © 2008 - 2017, www.docload.spb.ru